-
- Главная
- Фармакопея
- ФСО
- Общая информация
| Утверждена приказом: | Приказ Минздрава России от 20.07.2023 № 377 |
| Дата введения в действие: | c 01.09.2023 |
| Издание: | Государственная фармакопея Российской Федерации XV издания |
| Раздел: | 2.2. Фармацевтические субстанции минерального происхождения |
| Тип: | Фармакопейная статья (ФС) |
| Номер: | ФС.2.2.0042 |
| Внутр.№: | 4098.1 |
| Статус: | Действующая статья |
МИНИСТЕРСТВО ЗДРАВООХРАНЕНИЯ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ
Cодержит не менее 98,5 % и не более 100,5 % лития карбоната Li2CO3 в пересчёте на сухое вещество.
Описание. Белый или почти белый мелкокристаллический порошок.
Растворимость. Мало растворим в воде, практически не растворим в спирте 96 %.
*Растворяется в минеральных кислотах.
1. Качественная реакция. Субстанцию смачивают хлористоводородной кислотой концентрированной и вносят в бесцветное пламя; оно должно окрашиваться в красный цвет.
2. Качественная реакция. Растворяют 0,2 г субстанции в 1 мл хлористоводородной кислоты концентрированной и выпаривают на водяной бане досуха; остаток должен растворяться в 3 мл спирта 96 %.
3. Качественная реакция. Субстанция должна давать характерную реакцию А на карбонаты (гидрокарбонаты) (ОФС «Общие реакции на подлинность»).
Прозрачность раствора. В химический стакан вместимостью 100 мл помещают 10 г субстанции, суспендируют в 30 мл воды, растворяют при прибавлении 22 мл азотной кислоты концентрированной и доводят рН натрия гидроксида раствором 8,5 % до 7,00. Переносят полученный раствор в мерную колбу вместимостью 100 мл и доводят объём раствора водой до метки. Раствор должен быть прозрачным (ОФС «Прозрачность и степень опалесценции (мутности) жидкостей»).
Цветность раствора. Раствор, полученный в испытании «Прозрачность раствора», должен быть бесцветным (ОФС «Степень окраски жидкостей», метод 2).
Железо. Не более 0,002 % (ОФС «Железо», метод 2). В мерную колбу вместимостью 10 мл помещают 5,0 мл раствора, полученного в испытании «Прозрачность раствора», и доводят объём раствора водой до метки.
Калий. Не более 0,03 %. Определение проводят методом атомно-эмиссионной спектрометрии (ОФС «Атомно-эмиссионная спектрометрия»).
Испытуемый раствор. В мерную колбу вместимостью 50 мл помещают 1 г субстанции, растворяют в 10 мл хлористоводородной кислоты 25 % и доводят объём раствора водой до метки.
Контрольный раствор. Готовят аналогично методике приготовления «Испытуемого раствора», но без навески испытуемой субстанции.
Калибровочные растворы. Готовят серию (не менее 3) калибровочных растворов с использованием калия стандартного раствора 600 мкг/мл (ОФС «Стандартные растворы»).
Измеряют величину эмиссии при длине волны 766,5 нм контрольного, калибровочных и испытуемого растворов. Для каждого раствора проводят не менее 3 измерений. Строят калибровочную кривую зависимости средней величины эмиссии каждого калибровочного раствора от их концентрации. Содержание калия в испытуемом растворе определяют по калибровочному графику.
Кальций. Не более 0,02 % (ОФС «Кальций», метод 2). В мерную колбу вместимостью 15 мл помещают 5,0 мл раствора, полученного в испытании «Прозрачность раствора», и доводят объём раствора водой до метки.
Магний и щёлочноземельные металлы. Не более 0,015 % (ОФС «Магний и щёлочноземельные металлы»). В мерную колбу вместимостью 10 мл помещают 1,0 мл раствора, полученного в испытании «Прозрачность раствора», и доводят объём раствора водой до метки. В мерную колбу вместимостью 10 мл помещают 6,7 мл полученного раствора и доводят объём раствора водой до метки.
Мышьяк. Не более 0,0002 % (ОФС «Мышьяк», метод 1). Для определения используют 0,25 г субстанции.
Натрий. Не более 0,03 %. Определение проводят методом атомно-эмиссионной спектрометрии (ОФС «Атомно-эмиссионная спектрометрия»).
Испытуемый раствор. В мерную колбу вместимостью 50 мл помещают 1 г субстанции, растворяют в 10 мл хлористоводородной кислоты 25 % и доводят объём раствора водой до метки.
Контрольный раствор. Готовят аналогично методике приготовления «Испытуемого раствора», но без навески испытуемой субстанции.
Калибровочные растворы. Готовят серию (не менее 3) калибровочных растворов с использованием натрия стандартного раствора 500 мкг/мл.
Измеряют величину эмиссии при длине волны 589 нм контрольного, калибровочных и испытуемого растворов. Для каждого раствора проводят не менее 3 измерений. Строят калибровочную кривую зависимости средней величины эмиссии каждого калибровочного раствора от их концентрации. Содержание натрия в испытуемом растворе определяют по калибровочному графику.
Сульфаты. Не более 0,02 % (ОФС «Сульфаты», метод 1). В мерную колбу вместимостью 25 мл помещают 1,25 г субстанции, растворяют в 5 мл воды и 5 мл хлористоводородной кислоты 25 %. Кипятят в течение 2 мин. Охлаждают до комнатной температуры, нейтрализуют натрия гидроксида раствором 8,5 % и доводят объём раствора водой до метки. Для определения используют 10,0 мл полученного раствора.
Хлориды. Не более 0,02 % (ОФС «Хлориды»). В мерную колбу вместимостью 10 мл помещают 1,0 мл раствора, полученного в испытании «Прозрачность раствора», и доводят объём раствора водой до метки.
Потеря в массе при высушивании. Не более 1,0 % (ОФС «Потеря в массе при высушивании», способ 1). Высушивают до постоянной массы 1 г (точная навеска) субстанции при температуре 200 °С.
Тяжёлые металлы. Не более 0,001 % (ОФС «Тяжёлые металлы», метод 1). Используют 10,0 мл раствора, полученного в испытании «Прозрачность раствора».
Микробиологическая чистота. В соответствии с ОФС «Микробиологическая чистота».
Определение проводят методом титриметрии (ОФС «Титриметрия (титриметрические методы анализа)»).
Помещают 0,5 г (точная навеска) субстанции в колбу вместимостью 50 мл, растворяют в 25 мл 1 М раствора хлористоводородной кислоты и титруют 1 М раствором натрия гидроксида до перехода окраски в жёлтый (индикатор – 0,25 мл метилового оранжевого спиртовой раствор 0,1 %).
Параллельно проводят контрольный опыт.
1 мл 1 М раствора хлористоводородной кислоты соответствует 36,95 мг лития карбоната Li2CO3.
| 4 4 3 1 . 1 : | О б щ и е р е а к ц и и н а п о д л и н н о с т ь | О б с у ж д е н и е О б с у ж д е н и е з а в е р ш е н о | Д е й с т в у ю щ а я с т а т ь я | |
| 4 3 9 9 . 1 : | С т е п е н ь о к р а с к и ж и д к о с т е й | О б с у ж д е н и е О б с у ж д е н и е з а в е р ш е н о | Д е й с т в у ю щ а я с т а т ь я | |
| 3 5 9 5 . 1 : | Ж е л е з о | О б с у ж д е н и е О б с у ж д е н и е з а в е р ш е н о | Д е й с т в у ю щ а я с т а т ь я | |
| 3 5 9 7 . 1 : | К а л ь ц и й | О б с у ж д е н и е О б с у ж д е н и е з а в е р ш е н о | Д е й с т в у ю щ а я с т а т ь я | |
| 3 5 9 9 . 1 : | М ы ш ь я к | О б с у ж д е н и е О б с у ж д е н и е з а в е р ш е н о | Д е й с т в у ю щ а я с т а т ь я | |
| 3 6 0 2 . 1 : | С у л ь ф а т ы | О б с у ж д е н и е О б с у ж д е н и е з а в е р ш е н о | Д е й с т в у ю щ а я с т а т ь я | |
| 4 3 9 2 . 2 : | П о т е р я в м а с с е п р и в ы с у ш и в а н и и | О б с у ж д е н и е О б с у ж д е н и е з а в е р ш е н о | Д е й с т в у ю щ а я с т а т ь я | |
| 4 4 4 8 . 1 : | Т я ж л ы е м е т а л л ы | О б с у ж д е н и е О б с у ж д е н и е з а в е р ш е н о | Д е й с т в у ю щ а я с т а т ь я |