Тетризолина гидрохлорид

Тетризолина гидрохлорид

общая информация
Утверждена приказом: Приказ Минздрава России от 20.07.2023 № 377
Дата введения в действие: c 01.09.2023
Издание:Государственная фармакопея Российской Федерации XV издания
Раздел:2.1. Фармацевтические субстанции синтетического происхождения
Тип:Фармакопейная статья (ФС)
Номер: ФС.2.1.0592
Внутр.№: 4292.1
Статус:Действующая статья
Содержимое статьи

МИНИСТЕРСТВО ЗДРАВООХРАНЕНИЯ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

 

 

 

ФАРМАКОПЕЙНАЯ СТАТЬЯ

 

 

Тетризолина гидрохлорид

 

ФС.2.1.0592

Тетризолин

 

 

Tetryzolini hydrochloridum

 

Вводится впервые

 

 

 

 

C13H16N2·HCl

М.м. 236,74

[522-48-5]

 

 

ОПРЕДЕЛЕНИЕ

2-[(1RS)-1,2,3,4-Тетрагидронафталин-1-ил]-4,5-дигидро-1H-имидазола гидрохлорид.

Cодержит не менее 98,0 % и не более 101,0 % тетризолина гидрохлорида C13H16N2·HCl в пересчёте на сухое вещество.

СВОЙСТВА

Описание. Белый или почти белый кристаллический порошок.

Растворимость. Легко растворим в воде, спирте 96 % и этаноле.

ИДЕНТИФИКАЦИЯ

1. ИК-спектрометрия (ОФС «Спектрометрия в средней инфракрасной области»). Инфракрасный спектр субстанции в области от 4000 до 400 см–1 по положению полос поглощения должен соответствовать спектру фармакопейного стандартного образца тетризолина гидрохлорида.

2. Качественная реакция. Субстанция должна давать характерную реакцию А на хлориды (ОФС «Общие реакции на подлинность»).

ИСПЫТАНИЯ

Прозрачность раствора. Раствор 1 г субстанции в 10 мл воды, должен быть прозрачным (ОФС «Прозрачность и степень опалесценции (мутности) жидкостей»).

Цветность раствора. Раствор, полученный в испытании «Прозрачность раствора», должен быть бесцветным (ОФС «Степень окраски жидкостей», метод 2).

Родственные примеси. Определение проводят методом ГХ (ОФС «Газовая хроматография»).

Растворитель. раствор натрия гидроксида 1 М —метанол 25:75.

Испытуемый раствор. В мерную колбу вместимостью 10 мл помещают 1 г субстанции, растворяют в растворителе и доводят объём раствора тем же растворителем до метки.

Раствор сравнения. В мерную колбу вместимостью 100 мл помещают 1,0 мл испытуемого раствора и доводят объём раствора растворителем до метки. В мерную колбу вместимостью 10 мл помещают 1 мл полученного раствора и доводят объём раствора растворителем до метки.

Примечание

Примесь А (α-цианотетралин): (1RS)-1,2,3,4-тетрагидронафталин-1-карбонитрил [56536-96-0].

Хроматографические условия

Колонка

кварцевая капиллярная 25 м × 0,32 мм, покрытая слоем поли(диметил)силоксана, 1 мкм;

Детектор

пламенно-ионизационный;

Газ-носитель

гелий для хроматографии;

Деление потока

1:40;

Скорость потока

2,5 мл/мин;

Объём пробы

1 мкл.

Температурная программа

 

Время, мин

Температура, °C

Колонка

0–8

160

 

8–11

160 → 220

 

11–15

220

Инжектор

–

220

Детектор

–

220

Хроматографируют раствор сравнения и испытуемый раствор.

Относительное время удерживания соединений. Тетризолин – 1 (около 12 мин); примесь A – около 0,5.

Пригодность хроматографической системы. На хроматограмме раствора сравнения отношение сигнал/шум (S/N) для пика тетризолина должен быть не менее 50.

Допустимое содержание примесей. На хроматограмме испытуемого раствора:

- площадь пика примеси A не должна превышать площадь основного пика на хроматограмме раствора сравнения (не более 0,1 %);

- площадь пика любой другой примеси не должна превышать площадь основного пика на хроматограмме раствора сравнения (не более 0,1 %);

- сумма площадей пиков всех примесей не должна превышать двукратную площадь основного пика на хроматограмме раствора сравнения (не более 0,2 %).

Не учитывают пики, площадь которых менее 0,5 площади основного пика на хроматограмме раствора сравнения (менее 0,05 %).

Потеря в массе при высушивании. Не более 0,5 % (ОФС «Потеря в массе при высушивании», способ 1). Для определения используют 1 г (точная навеска) субстанции.

Сульфатная зола. Не более 0,1 % (ОФС «Сульфатная зола»). Для определения используют 1 г (точная навеска) субстанции.

Остаточные органические растворители. В соответствии с ОФС «Остаточные органические растворители».

Микробиологическая чистота. В соответствии с ОФС «Микробиологическая чистота».

КОЛИЧЕСТВЕННОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ

Определение проводят методом титриметрии (ОФС «Титриметрия (титриметрические методы анализа)»).

Растворитель. Уксусная кислота безводная—уксусный ангидрид 3:7.

Растворяют 0,2 г (точная навеска) субстанции в 100 мл растворителя и титруют 0,1 М раствором хлорной кислоты. Конечную точку титрования определяют потенциометрически (ОФС «Потенциометрическое титрование»).

Параллельно проводят контрольный опыт.

1 мл 0,1 М раствора хлорной кислоты соответствует 23,67 мг тетризолина гидрохлорида C13H16N2·HCl.

ХРАНЕНИЕ

Не требует особых условий.


Все "Д е й с т в у ю щ и е " публикации этой статьи во всех изданиях: Поиск по номеру 2.1
Cвязанные статьи - все ссылки ссылки на "Д е й с т в у ю щ и е " публикации в статье
4 3 9 9 . 1 : С т е п е н ь о к р а с к и ж и д к о с т е й О б с у ж д е н и е О б с у ж д е н и е з а в е р ш е н о Д е й с т в у ю щ а я с т а т ь я
4 3 9 2 . 2 : П о т е р я в м а с с е п р и в ы с у ш и в а н и и О б с у ж д е н и е О б с у ж д е н и е з а в е р ш е н о Д е й с т в у ю щ а я с т а т ь я


Обсуждение
Примечание: в соответствии с пунктом 9 Порядка разработки общих фармакопейных статей и фармакопейных статей и включения их в государственную фармакопею, а также размещения на официальном сайте в сети «Интернет» данных о государственной фармакопее, утверждённого приказом Минздравсоцразвития России от 26.08.2010 № 756н, публичное обсуждение одновременно проводится на официальном сайте Министерства здравоохранения Российской Федерации;
 Комментировать