Метилсалицилат

Метилсалицилат

общая информация
Утверждена приказом: Приказ Минздрава России от 20.07.2023 № 377
Дата введения в действие: c 01.09.2023
Издание:Государственная фармакопея Российской Федерации XV издания
Раздел:2.1. Фармацевтические субстанции синтетического происхождения
Тип:Фармакопейная статья (ФС)
Номер: ФС.2.1.0468
Внутр.№: 4129.1
Статус:Действующая статья
Содержимое статьи

МИНИСТЕРСТВО ЗДРАВООХРАНЕНИЯ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

 

 

 

ФАРМАКОПЕЙНАЯ СТАТЬЯ

 

 

Метилсалицилат

 

ФС.2.1.0468

Метилсалицилат

 

 

Methylis salicylas

 

Взамен ФС 42-3356-97

 

 

 

 

C8H8O3

М.м. 152,15

[119-36-8]

 

 

ОПРЕДЕЛЕНИЕ

Метил(2-гидроксибензоат).

Cодержит не менее 99,0 % и не более 100,5 % метилсалицилата C8H8O3 в пересчёте на свободное от органических растворителей вещество.

СВОЙСТВА

Описание. Бесцветная или слегка желтоватая жидкость с характерным запахом.

Растворимость. Очень мало растворим в воде, смешивается со спиртом 96 %, эфиром.

ИДЕНТИФИКАЦИЯ

1. Качественная реакция. Взбалтывают 0,1 мл субстанции с 10 мл воды, прибавляют 0,05 мл железа(III) хлорида раствора 3 %; должно появиться фиолетовое окрашивание.

2. Качественная реакция. Растворяют 0,2 мл субстанции при нагревании в 2 мл натрия гидроксида раствора 10 %. Прибавляют 10 мл воды и 3 мл хлористоводородной кислоты разведённой 10 %; должен образоваться белый кристаллический осадок (салициловая кислота), который отфильтровывают, промывают водой и сушат в эксикаторе над серной кислотой концентрированной. Температура плавления полученного остатка должна быть от 156 до 161 °С (ОФС «Температура плавления», метод 1).

ИСПЫТАНИЯ

Относительная плотность. От 1,180 до 1,186 (ОФС «Плотность», метод 1).

Показатель преломления. От 1,535 до 1,538 (ОФС «Показатель преломления (индекс рефракции)»).

Прозрачность раствора. Раствор 2 мл субстанции в 10 мл спирта 96 % должен быть прозрачным (ОФС «Прозрачность и степень опалесценции (мутности)жидкостей»).

Цветность раствора. Раствор, полученный в испытании «Прозрачность раствора», должен выдерживать сравнение с эталоном Y7 (ОФС «Степень окраски жидкостей», метод 2).

Кислотность. Встряхивают 5 мл субстанции с 25 мл воды, свободной от углерода диоксида в течение 3 мин и сразу титруют 0,1 М раствором натрия гидроксида до розового окрашивания водного слоя (индикатор – 1 капля фенолфталеина раствора 1 %). Для изменения окраски раствора на розовую должно потребоваться не более 0,4 мл 0,1 М раствора натрия гидроксида.

Фенол. Определение проводят методом ГХ (ОФС «Газовая хроматография»).

Растворы используют свежеприготовленными или хранят при температуре 4 °С не более суток.

Испытуемый раствор. Помещают 2 г (точная навеска) субстанции в мерную колбу вместимостью 10 мл, растворяют в спирте 96 % и доводят объём раствора тем же растворителем до метки.

Стандартный раствор. Помещают 50 мг (точная навеска) фенола в мерную колбу вместимостью 50 мл, растворяют в спирте 96 % и доводят объём раствора тем же растворителем до метки. В мерную колбу вместимостью 10 мл помещают 1,0 мл полученного раствора и доводят объём раствора спиртом 96 % до метки.

Раствор для проверки пригодности хроматографической системы. В мерную колбу вместимостью 10 мл помещают по 10 мг субстанции и фенола, растворяют в спирте 96 % и доводят объём раствора тем же растворителем до метки.

Раствор для проверки чувствительности хроматографической системы. В мерную колбу вместимостью 10 мл помещают 1,0 мл стандартного раствора и доводят объём раствора спиртом 96 % до метки.

Хроматографические условия

Колонка

кварцевая каппилярная, покрытая слоем поли(диметил)(дифенил)силоксана, 30 м × 0,32 мм, 0,5 мкм;

Детектор

пламенно-ионизационный;

Газ-носитель

гелий для хроматографии;

Линейная скорость

1,0 мл/мин;

Деление потока

1:30;

Объём пробы

1 мкл;

Время хроматографирования

20 мин.

Температурная программа

 

Время, мин

Температура, °С

Скорость, °С/мин

Колонка

0–5

90

–

5–14

90 → 180

10

Инжектор

 

210

 

Детектор

 

220

 

Хроматографируют раствор для проверки чувствительности хроматографической системы, раствор для проверки пригодности хроматографической системы, стандартный и испытуемый растворы.

Пригодность хроматографической системы

На хроматограмме раствора для проверки пригодности хроматографической системы:

- разрешение (RS) между пиками этанола и фенола должно быть не менее 5,0;

- фактор ассиметрии (As) пика фенола должен быть не более 1,5;

- относительное стандартное отклонение площади пика фенола должно быть не более 4 % (6 определений).

На хроматограмме раствора для проверки чувствительности хроматографической системы отношение сигнал/шум (S/N) для пика фенола должно быть не менее 10.

Содержание фенола в субстанции в процентах (Х) вычисляют по формуле:

где

S1

-

площадь пика фенола на хроматограмме испытуемого раствора;

 

S0

-

площадь пика фенола на хроматограмме стандартного раствора;

 

а1

–

навеска субстанции, мг;

 

а0

–

навеска фенола, мг;

 

P

-

содержание основного вещества в феноле, %.

Допустимое содержание примесей:

- фенол – не более 0,05 %.

Тяжёлые металлы. Не более 0,002 %. Определение проводят в соответствии с ОФС «Тяжёлые металлы» (метод 3Б) в зольном остатке, полученном после сжигания 1,0 г субстанции, с использованием эталонного раствора 2.

Остаточные органические растворители. В соответствии с ОФС «Остаточные органические растворители».

Микробиологическая чистота. В соответствии с ОФС «Микробиологическая чистота».

КОЛИЧЕСТВЕННОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ

Определение проводят методом титриметрии (ОФС «Титриметрия (титриметрические методы анализа)»).

Помещают 1 г (точная навеска) субстанции в коническую колбу вместимостью 100 мл, прибавляют 25,0 мл натрия гидроксида раствора 0,5 М и взбалтывают до полного растворения. Колбу соединяют с обратным холодильником и нагревают на кипящей водяной бане от 10 до 15 мин. Раствор охлаждают и титруют 0,5 М раствором хлористоводородной кислоты (индикатор – 1 капля фенолфталеина раствора 1 %).

Параллельно проводят контрольный опыт.

1 мл 0,5 М раствора натрия гидроксида соответствует 76,07 мг метилсалицилата C8H8О3.

ХРАНЕНИЕ

В плотно укупоренной упаковке, в защищённом от света месте.


Все "Д е й с т в у ю щ и е " публикации этой статьи во всех изданиях: Поиск по номеру 2.1
Cвязанные статьи - все ссылки ссылки на "Д е й с т в у ю щ и е " публикации в статье
4 4 0 1 . 1 : Т е м п е р а т у р а п л а в л е н и я О б с у ж д е н и е О б с у ж д е н и е з а в е р ш е н о Д е й с т в у ю щ а я с т а т ь я
4 3 9 0 . 1 : П л о т н о с т ь О б с у ж д е н и е О б с у ж д е н и е з а в е р ш е н о Д е й с т в у ю щ а я с т а т ь я
4 3 9 9 . 1 : С т е п е н ь о к р а с к и ж и д к о с т е й О б с у ж д е н и е О б с у ж д е н и е з а в е р ш е н о Д е й с т в у ю щ а я с т а т ь я
4 4 4 8 . 1 : Т я ж л ы е м е т а л л ы О б с у ж д е н и е О б с у ж д е н и е з а в е р ш е н о Д е й с т в у ю щ а я с т а т ь я
Внимание! Открыто обсуждение более новых версий просматриваемой статьи:
4129.2МетилсалицилатОбсуждение до 07.02.2025


Обсуждение
Примечание: в соответствии с пунктом 9 Порядка разработки общих фармакопейных статей и фармакопейных статей и включения их в государственную фармакопею, а также размещения на официальном сайте в сети «Интернет» данных о государственной фармакопее, утверждённого приказом Минздравсоцразвития России от 26.08.2010 № 756н, публичное обсуждение одновременно проводится на официальном сайте Министерства здравоохранения Российской Федерации;
 Комментировать