Кофеин-бензоат натрия

Кофеин-бензоат натрия

общая информация
Утверждена приказом: Приказ Минздрава России от 20.07.2023 № 377
Дата введения в действие: c 01.09.2023
Издание:Государственная фармакопея Российской Федерации XV издания
Раздел:2.1. Фармацевтические субстанции синтетического происхождения
Тип:Фармакопейная статья (ФС)
Номер: ФС.2.1.0117
Внутр.№: 4077.1
Статус:Действующая статья
Содержимое статьи

МИНИСТЕРСТВО ЗДРАВООХРАНЕНИЯ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

 

 

 

ФАРМАКОПЕЙНАЯ СТАТЬЯ

 

 

Кофеин-бензоат натрия

 

ФС.2.1.0117

Кофеин

 

 

Coffeinum-natrii benzoas

 

Взамен ФС.2.1.0117.18

 

 

 

 

 

C8H10N4O2

М.м. 194,19

C7H5NaO2

М.м. 144,10

[58-08-2]

 

[532-32-1]

 

 

ОПРЕДЕЛЕНИЕ

1,3,7-Триметил-3,7-дигидро-1H-пурин-2,6-дион— бензоат натрия (1/2).

Cодержит не менее 38,0 % и не более 42,0 % кофеина C8H10N4O2 и не менее 58,0 % и не более 62,0 % натрия бензоата C7H5NaO2 в пересчёте на сухое вещество.

СВОЙСТВА

Описание. Белый кристаллический порошок.

*Гигроскопичен.

Растворимость. Легко растворим в воде, растворим в уксусной кислоте ледяной, умеренно растворим в спирте 95 %.

ИДЕНТИФИКАЦИЯ

1. ИК-спектрометрия (ОФС «Спектрометрия в средней инфракрасной области»). Инфракрасный спектр остатка субстанции, полученного в испытании «Идентификация, 2. Качественная реакция» в области от 4000 до 400 см−1 по положению полос поглощения должен соответствовать спектру фармакопейного стандартного образца кофеина.

2. Качественная реакция. Растворяют 0,5 г субстанции в 3 мл воды, добавляют 1 мл натрия гидроксида раствора 10 %, 10 мл хлороформа и взбалтывают в течение 2 мин. Хлороформный раствор фильтруют через фильтр с натрия сульфатом безводным и выпаривают хлороформ на водяной бане. Остаток после высушивания до постоянной массы при 80 °С имеет температуру плавления 234 – 237 °С.

3. Качественная реакция. Раствор 1,0 г субстанции в 100 мл воды должен давать характерную реакцию на бензоаты (ОФС «Общие реакции на подлинность»).

4. Качественная реакция. Субстанция должна давать характерную реакцию Б на натрий (ОФС «Общие реакции на подлинность»).

ИСПЫТАНИЯ

Прозрачность раствора. Раствор 0,5 г субстанции в 10 мл воды должен быть прозрачным и не должен мутнеть или выделять осадка при нагревании в закрытой пробирке на водяной бане в течение 30 мин (ОФС «Прозрачность и степень опалесценции (мутности) жидкостей»).

Цветность раствора. Раствор, полученный в испытании «Прозрачность раствора», должен быть бесцветным (ОФС «Степень окраски жидкости», метод 2).

Кислотность или щёлочность. Растворяют 0,25 г субстанции в 5 мл свежепрокипячённой и охлажденной воды. К раствору прибавляют 0,1 мл фенолфталеина раствора 1 %. Раствор не должен окрашиваться в розовый цвет. Для изменения окраски раствора на розовую должно потребоваться не более 0,15 мл натрия гидроксида раствора 0,05 М.

Потеря в массе при высушивании. Не более 5,0 % (ОФС «Потеря в массе при высушивании», способ 1). Для определения используют 0,5 г (точная навеска) субстанции и высушивают при температуре 80 °С.

Легко обугливающиеся вещества. Растворяют 0,3 г субстанции в 3,0 мл серной кислоты концентрированной. Окраска раствора не должна быть интенсивнее эталона B5 (ОФС «Степень окраски жидкостей», метод 2).

Для субстанции, предназначенной для производства лекарственных препаратов для парентерального применения, этот раствор должен быть бесцветным.

Сульфаты. Не более 0,02 % (ОФС «Сульфаты», метод 1). В 5,0 мл воды растворяют 0,5 г субстанции, прибавляют 5,0 мл спирта 95 %.

Хлориды. Не более 0,02 % (ОФС «Хлориды»). Растворяют 0,1 г субстанции в 5,0 мл воды, прибавляют 5,0 мл спирта 95 %.

Тяжёлые металлы. Не более 0,001 % ОФС («Тяжёлые металлы», метод 3А). Растворяют 1,0 г субстанции в 10,0 мл воды.

Остаточные органические растворители. В соответствии с ОФС «Остаточные органические растворители».

*Бактериальные эндотоксины. Не более 0,7 ЕЭ на 1 мг субстанции (ОФС «Бактериальные эндотоксины»).

Микробиологическая чистота. В соответствии с ОФС «Микробиологическая чистота».

КОЛИЧЕСТВЕННОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ

Определение проводят методом титриметрии (ОФС «Титриметрия (титриметрические методы анализа)»).

1. Натрия бензоат. Растворяют 0,2 г (точная навеска) субстанции, предварительно высушенной до постоянной массы, при нагревании в 50 мл смеси уксусный ангидрид—уксусная кислота безводная 6:1, охлаждают и титруют 0,1 М раствором хлорной кислоты в метаноле до первой точки эквивалентности, определяемой потенциометрически (ОФС «Потенциометрическое титрование»).

Параллельно проводят контрольный опыт.

1 мл 0,1 М раствора хлорной кислоты в метаноле соответствует 14,41 мг натрия бензоата C7H5NaO2.

2. Кофеин. Продолжают титрование от первой до второй точки эквивалентности, определяемой потенциометрически (ОФС «Потенциометрическое титрование»).

1 мл 0,1 М раствора хлорной кислоты в метаноле соответствует 19,42 мг кофеина С8Н10N4O2.

ХРАНЕНИЕ

В герметично закрытой упаковке.

 

*Испытание проводят для субстанции, предназначенной для производства лекарственных препаратов для парентерального применения.


Все "Д е й с т в у ю щ и е " публикации этой статьи во всех изданиях: Поиск по номеру 2.1
Cвязанные статьи - все ссылки ссылки на "Д е й с т в у ю щ и е " публикации в статье
4 4 3 1 . 1 : О б щ и е р е а к ц и и н а п о д л и н н о с т ь О б с у ж д е н и е О б с у ж д е н и е з а в е р ш е н о Д е й с т в у ю щ а я с т а т ь я
4 3 9 9 . 1 : С т е п е н ь о к р а с к и ж и д к о с т е й О б с у ж д е н и е О б с у ж д е н и е з а в е р ш е н о Д е й с т в у ю щ а я с т а т ь я
4 3 9 2 . 2 : П о т е р я в м а с с е п р и в ы с у ш и в а н и и О б с у ж д е н и е О б с у ж д е н и е з а в е р ш е н о Д е й с т в у ю щ а я с т а т ь я
3 6 0 2 . 1 : С у л ь ф а т ы О б с у ж д е н и е О б с у ж д е н и е з а в е р ш е н о Д е й с т в у ю щ а я с т а т ь я
4 4 4 8 . 1 : Т я ж л ы е м е т а л л ы О б с у ж д е н и е О б с у ж д е н и е з а в е р ш е н о Д е й с т в у ю щ а я с т а т ь я


Обсуждение
Примечание: в соответствии с пунктом 9 Порядка разработки общих фармакопейных статей и фармакопейных статей и включения их в государственную фармакопею, а также размещения на официальном сайте в сети «Интернет» данных о государственной фармакопее, утверждённого приказом Минздравсоцразвития России от 26.08.2010 № 756н, публичное обсуждение одновременно проводится на официальном сайте Министерства здравоохранения Российской Федерации;
 Комментировать