-
- Главная
- Фармакопея
- ФСО
- Общая информация
Утверждена приказом: | Приказ Минздрава России от 20.07.2023 № 377 |
Дата введения в действие: | c 01.09.2023 |
Издание: | Государственная фармакопея Российской Федерации XV издания |
Раздел: | 2.1. Фармацевтические субстанции синтетического происхождения |
Тип: | Фармакопейная статья (ФС) |
Номер: | ФС.2.1.0361 |
Внутр.№: | 3786.1 |
Статус: | Действующая статья |
МИНИСТЕРСТВО ЗДРАВООХРАНЕНИЯ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ
Cодержит не менее 98,0 % и не более 102,0 % феноксиэтанола C8H10O2 в пересчёте на безводное и свободное от остаточных органических растворителей вещество.
Описание. Прозрачная, бесцветная, слегка вязкая жидкость.
Растворимость. Мало растворим в воде, смешивается с ацетоном, спиртом 96% и глицерином.
1. ИК-спектрометрия (ОФС «Спектрометрия в средней инфракрасной области»). Инфракрасный спектр субстанции, в области от 4000 до 400 см–1 по положению полос поглощения должен соответствовать спектру фармакопейного стандартного образца феноксиэтанола.
2. ВЭЖХ. Время удерживания основного пика на хроматограмме испытуемого раствора Б должно соответствовать времени удерживания пика феноксиэтанола на хроматограмме раствора стандартного образца феноксиэтанола (Б) (раздел «Количественное определение»).
3. Спектрофотометрия (ОФС «Спектрофотометрия в ультрафиолетовой и видимой областях»).
Испытуемый раствор. В мерную колбу вместимостью 100 мл помещают 80 мг субстанции, растворяют в воде и доводят объём раствора тем же растворителем до метки. В мерную колбу вместимостью 100 мл помещают 10 мл полученного раствора и доводят водой до метки.
Спектр поглощения испытуемого раствора в области длин волн от 240 до 350 нм должен иметь максимум при 269 нм и 275 нм. Удельный показатель поглощения в максимуме должен быть при 269 нм: от 95 до 105, и при 275 нм: от 75 до 85. В качестве раствора сравнения используют воду.
Плотность. От 1,104 до 1,110 г/см3 (ОФС «Плотность», метод 1).
Показатель преломления. От 1,537 до 1,539 (ОФС «Показатель преломления (индекс рефракции)»).
pH раствора. От 5,5 до 7,5 (1 % раствор в воде, ОФС «Ионометрия», метод 3).
Родственные примеси. Определение проводят методом ВЭЖХ (ОФС «Высокоэффективная жидкостная хроматография»).
Все растворы используют свежеприготовленными.
Подвижная фаза (ПФ). Трифторуксусная кислота—ацетонитрил—вода 1:150:850.
Растворитель. Ацетонитрил—вода 150:850.
Испытуемый раствор А. В мерную колбу вместимостью 25 мл помещают 0,1 г (точная навеска) субстанции, растворяют в растворителе и доводят объём раствора тем же растворителем до метки.
Испытуемый раствор Б. В мерную колбу вместимостью 10 мл помещают 1,0 мл испытуемого раствора А и доводят объём раствора растворителем до метки.
Раствор стандартного образца феноксиэтанола (А). В мерную колбу вместимостью 25 мл помещают 0,1 г (точная навеска) фармакопейного стандартного образца феноксиэтанола, растворяют в растворителе и доводят объём раствора растворителем до метки.
Раствор стандартного образца феноксиэтанола (Б). В мерную колбу вместимостью 10 мл помещают 1 мл раствора стандартного образца феноксиэтанола (А) и доводят объём раствора растворителем до метки.
Раствор стандартного образца феноксиэтанола (В). В мерную колбу вместимостью 100 мл помещают 1 мл раствора стандартного образца феноксиэтанола (Б) и доводят объём раствора растворителем до метки.
Раствор для проверки разделительной способности хроматографической системы. В мерную колбу вместимостью 50 мл помещают 5 мг фармакопейного стандартного образца фенола (примесь А), растворяют в растворителе и доводят объём раствора тем же растворителем до метки. В мерную колбу вместимостью 10 мл помещают 0,4 мл полученного раствора и доводят объём раствора раствором стандартного образца феноксиэтанола (А) до метки.
Раствор для проверки чувствительности хроматографической системы. В мерную колбу вместимостью 10 мл помещают 2 мл раствора стандартного образца феноксиэтанола (В) и доводят объём раствора растворителем до метки.
150 × 4,6 мм, силикагель октадецилсилильный эндкепированный для хроматографии, 5 мкм; |
|
Хроматографируют раствор для проверки чувствительности хроматографической системы, раствор для проверки разделительной способности хроматографической системы, раствор стандартного образца феноксиэтанола (В) и испытуемый раствор А.
Относительное время удерживания соединений. Феноксиэтанол – 1 (около 12 минут), примесь А – около 0,75.
Пригодность хроматографической системы. На хроматограмме раствора для проверки чувствительности хроматографической системы отношение сигнал/шум (S/N) для пика феноксиэтанола должно быть не менее 10.
На хроматограмме раствора для проверки разделительной способности хроматографической системы разрешение (RS) между пиками примеси А и феноксиэтанола должно быть не менее 3,0.
На хроматограмме раствора стандартного образца феноксиэтанола (В):
- фактор асимметрии пика (AS) феноксиэтанола должен быть не более 1,5;
- относительное стандартное отклонение площади пика феноксиэтанола должно быть не более 2,0 % (6 введений);
Содержание каждой из примесей в субстанции в процентах (Х) вычисляют по формуле:
Допустимое содержание примесей:
- любая другая примесь – не более 0,1 %;
- сумма примесей – не более 0,3 %.
Не учитывают пики, содержание каждой из которых менее 0,02 %.
Вода. Не более 1,0 % (ОФС «Определение воды», метод 1). Для определения используют 1 г (точная навеска) субстанции.
Тяжёлые металлы. Не более 0,002 % (ОФС «Тяжёлые металлы, метод 1»). Растворяют 0,5 г субстанции в 10 мл спирта 96 %.
Остаточные органические растворители. В соответствии с ОФС «Остаточные органические растворители».
Микробиологическая чистота. В соответствии с ОФС «Микробиологическая чистота».
Определение проводят методом ВЭЖХ в условиях испытания «Родственные примеси» со следующими изменениями.
Хроматографируют раствор стандартного образца феноксиэтанола (Б) и испытуемый раствор Б.
Содержание феноксиэтанола C8H10O2 в субстанции в пересчёте на безводное и свободное от остаточных органических растворителей вещество в процентах (Х) вычисляют по формуле:
В защищённом от света месте, в герметично укупоренной упаковке.
4 3 9 0 . 1 : | П л о т н о с т ь | О б с у ж д е н и е О б с у ж д е н и е з а в е р ш е н о | Д е й с т в у ю щ а я с т а т ь я | |
4 3 8 5 . 1 : | И о н о м е т р и я | О б с у ж д е н и е О б с у ж д е н и е з а в е р ш е н о | Д е й с т в у ю щ а я с т а т ь я | |
4 4 6 2 . 1 : | О п р е д е л е н и е в о д ы | О б с у ж д е н и е О б с у ж д е н и е з а в е р ш е н о | Д е й с т в у ю щ а я с т а т ь я |