Йодное число

МИНИСТЕРСТВО ЗДРАВООХРАНЕНИЯ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

ОБЩАЯ ФАРМАКОПЕЙНАЯ СТАТЬЯ

Йодным числом (I_I) называют количество йода, выраженное в граммах, необходимое для связывания 100 г испытуемого образца. Йодное число характеризует содержание в испытуемом образце непредельных соединений (например, непредельных жирных кислот в жирах или жирных маслах).

Йодное число может быть определено одним из трёх методов.

Метод 1

В коническую колбу с притёртой пробкой вместимостью 250 мл, предварительно высушенную или промытую уксусной кислотой ледяной, помещают точную навеску испытуемого образца в количестве, указанном в табл. 1, и растворяют в 15 мл хлороформа. Медленно прибавляют 25,0 мл йода бромида раствора и выдерживают закрытую колбу в тёмном месте в течение 30 мин, если не указано иначе в фармакопейной статье, часто встряхивая. Прибавляют последовательно 10 мл калия йодида раствора 10 %, 100 мл воды и титруют 0,1 М раствором натрия тиосульфата при постоянном энергичном встряхивании до светло-жёлтой окраски раствора. Прибавляют 5 мл крахмала раствора 1 % и продолжают титрование, прибавляя 0,1 М раствор натрия тиосульфата по каплям, до обесцвечивания раствора. Параллельно проводят контрольный опыт.

Таблица 1 - Величина навески испытуемого образца в зависимости от ожидаемого йодного числа

Йодное число вычисляют по формуле, приведённой в методе 3.

Метод 2

Навеска испытуемого образца должна быть такая, чтобы избыток йода монохлорида раствора составлял 50–60 % от общего количества,
т.е. 100–150 % от связанного количества.

В колбу с притёртой стеклянной пробкой вместимостью 250 мл, предварительно высушенную или промытую уксусной кислотой ледяной, помещают точную навеску испытуемого образца в количестве, указанном в табл. 2, если не указано иначе в фармакопейной статье, и растворяют в 15 мл смеси равных объёмов циклогексана и уксусной кислоты ледяной. При необходимости перед растворением навеску испытуемого образца расплавляют (температура плавления выше 50 °С). К полученному раствору очень медленно прибавляют объём йода монохлорида раствора, указанный в табл. 2, и выдерживают закрытую колбу в тёмном месте в течение 30 мин, при частом перемешивании.

Прибавляют последовательно 10 мл калия йодида раствора 10 %, 100 мл воды и титруют 0,1 М раствором натрия тиосульфата при постоянном энергичном встряхивании до почти полного исчезновения жёлтой окраски раствора. Прибавляют 5 мл крахмала раствора 1 % и продолжают титрование, прибавляя по каплям 0,1 М раствор натрия тиосульфата, до обесцвечивания раствора. Параллельно проводят контрольный опыт.

Таблица 2 - Величина навески испытуемого образца и объём йода монохлорида раствора в зависимости от ожидаемого йодного числа

Йодное число вычисляют по формуле, приведённой в методе 3.

Метод 3

В колбу с притёртой пробкой вместимостью 250 мл помещают точную навеску испытуемого образца в количестве, указанном в табл. 3, и растворяют в 3 мл эфира или хлороформа, прибавляют 20,0 мл 0,1 М раствора йода монохлорида, закрывают колбу пробкой, смоченной калия йодида раствором 10 %, осторожно встряхивают и выдерживают в тёмном месте в течение 1 ч.

Прибавляют последовательно 10,0 мл калия йодида раствора 10 %, 50 мл воды и титруют 0,1 М раствором натрия тиосульфата при постоянном энергичном встряхивании до светло-жёлтой окраски раствора. Прибавляют 3 мл хлороформа, сильно встряхивают, затем прибавляют 1 мл крахмала раствора 1 % и продолжают титрование до обесцвечивания раствора. Параллельно проводят контрольный опыт.

При анализе твёрдых жиров навеску испытуемого образца растворяют в 6 мл эфира, прибавляют 20,0 мл 0,1 М раствора йода монохлорида и 25 мл воды. Дальнейшее определение проводят, как указано выше.

Таблица 3 - Величина навески испытуемого образца в зависимости от ожидаемого йодного числа

Йодное число вычисляют по формуле:

,