Определение уксусной кислоты в синтетических пептидах

Определение уксусной кислоты в синтетических пептидах

общая информация
Утверждена приказом: Приказ Минздрава России от 20.07.2023 № 377
Дата введения в действие: c 01.09.2023
Издание:Государственная фармакопея Российской Федерации XV издания
Раздел:1.2.3. Методы количественного определения
Тип:Общая фармакопейная статья (ОФС)
Номер: ОФС.1.2.3.0035
Внутр.№: 4467.1
Статус:Действующая статья
Содержимое статьи

МИНИСТЕРСТВО ЗДРАВООХРАНЕНИЯ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

 

 

 

ОБЩАЯ ФАРМАКОПЕЙНАЯ СТАТЬЯ

 

 

Определение уксусной кислоты

в синтетических пептидах

 

ОФС.1.2.3.0035

 

 

 

Вводится впервые

 

 

 

Настоящая общая фармакопейная статья распространяется на определение уксусной кислоты в лекарственных средствах синтетических пептидов.

Область применения

Испытание проводят для установления количественного содержания уксусной кислоты в синтетических пептидах с использованием высокоэффективной жидкостной хроматографии.

Методика

Приготовление растворов

Подвижная фаза А (ПФА). В мерную колбу вместимостью 1000 мл помещают 0,7 мл фосфорной кислоты концентрированной. Доводят объём раствора водой до метки и перемешивают. Значение рН полученного раствора доводят до 3,00 натрия гидроксида раствором концентрированным.

Подвижная фаза Б (ПФБ). Метанол.

Растворитель. ПФБ—ПФА 5:95.

Испытуемый раствор. Готовят, как указано в фармакопейной статье.

Стандартный раствор. В мерную колбу вместимостью 100 мл помещают 25 мл растворителя, прибавляют 10 мг (точная навеска) стандартного образца уксусной кислоты ледяной, доводят объём раствора тем же растворителем до метки и перемешивают (0,1 мг/мл).

Проверка пригодности хроматографической системы. Хроматографическая система считается пригодной, если выполняются следующие условия:

- фактор асимметрии пика (AS) пика уксусной кислоты на хроматограмме стандартного раствора должен быть не более 2,0;

- относительное стандартное отклонение (RSD) площади пика уксусной кислоты на хроматограмме стандартного раствора должно быть не более 2,0 % (6 введений);

- эффективность хроматографической колонки (N), рассчитанная по пику уксусной кислоты на хроматограмме стандартного раствора, должна быть не менее 500 теоретических тарелок.

Условия хроматографирования

Колонка

250 мм × 4,6 мм, силикагель октадецилсилильный для хроматографии (С18), 5 мкм

Скорость потока, мл/мин

1,2

Температура колонки, °С

25

Детектор

спектрофотометрический

Длина волны, нм

210

Объём вводимой пробы, мкл

10

Режим хроматографирования

Время, мин

ПФ А, об.%

ПФ Б, об.%

0–5

95

5

5–10

95 → 50

5 → 50

10–20

50

50

20–22

50 → 95

50 → 5

22–30

95

5

Время удерживания уксусной кислоты около 3-4 мин. Базовая линия представляет собой крутой подъём в начале линейного градиента, который соответствует выходу пептидов из колонки.

Хроматографируют испытуемый и стандартный растворы.

Содержание уксусной кислоты в лекарственных средствах в процентах (Х) вычисляют по формуле:

где

S

–

площадь пика уксусной кислоты на хроматограмме испытуемого раствора;

 

S0

–

площадь пика уксусной кислоты на хроматограмме стандартного раствора;

 

–

концентрация испытуемого раствора, мг/мл;

 

С0

–

концентрация уксусной кислоты в стандартном растворе, мг/мл.

 


Все "Д е й с т в у ю щ и е " публикации этой статьи во всех изданиях: Поиск по номеру 1.2.3
Внимание! Открыто обсуждение более новых версий просматриваемой статьи:
4467.2Уксусная кислота в синтетических пептидахОбсуждение до 15.08.2025


Обсуждение
Примечание: в соответствии с пунктом 9 Порядка разработки общих фармакопейных статей и фармакопейных статей и включения их в государственную фармакопею, а также размещения на официальном сайте в сети «Интернет» данных о государственной фармакопее, утверждённого приказом Минздравсоцразвития России от 26.08.2010 № 756н, публичное обсуждение одновременно проводится на официальном сайте Министерства здравоохранения Российской Федерации;
 Комментировать