-
- Главная
- Фармакопея
- ФСО
- Общая информация
| Утверждена приказом: | Приказ Минздрава России от 20.07.2023 № 377 |
| Дата введения в действие: | c 01.09.2023 |
| Издание: | Государственная фармакопея Российской Федерации XV издания |
| Раздел: | 1.2.2.2. Испытание на предельное содержание примесей |
| Тип: | Общая фармакопейная статья (ОФС) |
| Номер: | ОФС.1.2.2.2.0019 |
| Внутр.№: | 4434.1 |
| Статус: | Действующая статья |
МИНИСТЕРСТВО ЗДРАВООХРАНЕНИЯ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ
Методы определения N,N-диметиланилина основаны на использовании газовой хроматографии (ОФС «Газовая хроматография»).
Раствор внутреннего стандарта. В мерную колбу вместимостью 50 мл помещают около 50 мг (точная навеска) N,N-диэтиланилина, растворяют в 4,0 мл хлористоводородной кислоты 0,1 М и доводят объём раствора водой до метки. В мерную колбу вместимостью 100 мл помещают 1,0 мл полученного раствора и доводят объём раствора водой до метки.
Испытуемый раствор. В колбу с притёртой пробкой помещают около 0,5 г (точная навеска) субстанции, растворяют в 30 мл воды и прибавляют 1,0 мл раствора внутреннего стандарта. Прибавляют 1,0 мл натрия гидроксида раствора 40 % и перемешивают до полного растворения. Прибавляют 2,0 мл триметилпентана. Встряхивают в течение 2 мин и выдерживают до разделения слоёв. Используют верхний слой.
Раствор сравнения. В мерную колбу вместимостью 50 мл помещают около 50 мг (точная навеска) N,N-диметиланилина, растворяют в 4,0 мл хлористоводородной кислоты 0,1 М и доводят объём раствора водой до метки. В мерную колбу вместимостью 100 мл помещают 1,0 мл полученного раствора и доводят объём раствора водой до метки. В колбу с притёртой пробкой помещают 1,0 мл полученного раствора, прибавляют 29 мл воды, 1,0 мл раствора внутреннего стандарта, 1,0 мл натрия гидроксида раствора 40 % и 2,0 мл триметилпентана. Встряхивают в течение 2 мин и выдерживают до разделения слоёв. Используют верхний слой.
|
кварцевая капиллярная,25 м × 0,32 мм, покрытая поперечносшитым полиметилфенилсилоксаном, 0,52 мкм; |
|
Хроматографируют раствор сравнения и испытуемый раствор.
Времена удерживания. N,N-диметиланилин – около 3,6 мин; N,N-диэтиланилин – около 5,0 мин.
Раствор внутреннего стандарта. В мерную колбу вместимостью 50 мл помещают около 50 мг (точная навеска) нафталина, растворяют в циклогексане и доводят объём раствора тем же растворителем до метки. В мерную колбу вместимостью 100 мл помещают 5,0 мл полученного раствора и доводят объём раствора циклогексаном до метки.
Испытуемый раствор. В колбу с притёртой пробкой помещают около 1 г (точная навеска) субстанции, прибавляют 5,0 мл натрия гидроксида раствора 1 М. Энергично взбалтывают в течение 1 мин с 1,0 мл раствора внутреннего стандарта. Выдерживают до разделения фаз (при необходимости центрифугируют для лучшего разделения). Используют верхний слой.
Раствор сравнения. В мерную колбу вместимостью 50 мл помещают около 50 мг (точная навеска) N,N-диметиланилина, прибавляют 2,0 мл хлористоводородной кислоты и 20 мл воды, встряхивают до полного растворения и доводят объём раствора до метки. В мерную колбу вместимостью 250 мл помещают 5,0 мл полученного раствора и доводят объём раствора водой до метки. В колбу с притёртой пробкой помещают 1,0 мл полученного раствора, прибавляют 5,0 мл натрия гидроксида раствора 1 М и 1,0 мл раствора внутреннего стандарта. Энергично взбалтывают в течение 1 мин. Выдерживают до разделения фаз (при необходимости центрифугируют для лучшего разделения). Используют верхний слой.
|
стеклянная, 2 м × 2 мм, силанизированный диатомит для газовой хроматографии, импрегнированный 3 % (м/м) полиметилфенилсилоксаном; |
||