Метанол и 2-пропанол

Метанол и 2-пропанол

общая информация
Утверждена приказом: Приказ Минздрава России от 20.07.2023 № 377
Дата введения в действие: c 01.09.2023
Издание:Государственная фармакопея Российской Федерации XV издания
Раздел:1.2.2.2. Испытание на предельное содержание примесей
Тип:Общая фармакопейная статья (ОФС)
Номер: ОФС.1.2.2.2.0021
Внутр.№: 4438.1
Статус:Действующая статья
Содержимое статьи

МИНИСТЕРСТВО ЗДРАВООХРАНЕНИЯ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

 

 

 

ОБЩАЯ ФАРМАКОПЕЙНАЯ СТАТЬЯ

 

 

Метанол и 2-пропанол

 

ОФС.1.2.2.2.0021

 

 

Взамен ОФС.1.2.3.0024.18

 

 

 

Методы определения метанола и 2-пропанола основаны на использовании газовой хроматографии (ОФС «Газовая хроматография»).

Испытание применяют для количественного определения метанола и 2-пропанола в фармацевтических субстанциях, представленных настойками, настойками гомеопатическими матричными, экстрактами жидкими, а также в лекарственных препаратах, представленных в жидких лекарственных формах (настойки, экстракты, растворы спиртовые и др.), содержащих в своём составе спирт этиловый. Испытание по данному показателю в лекарственных средствах осуществляют только на стадии производственного процесса.

Предельно допустимое содержание метанола и 2-пропанола в лекарственных средствах должно составлять не более 0,05 % для метанола и не более 0,05 % для 2-пропанола, если нет других указаний в фармакопейной статье.

Метод 1

Определение проводят методом статической парофазной газовой хроматографии (ОФС «Газовая хроматография»).

Раствор внутреннего стандарта. В мерную колбу вместимостью 100 мл помещают 1,0 мл пропанола и доводят объём раствора водой до метки. В мерную колбу вместимостью 20 мл помещают 1,0 мл полученного раствора и доводят объём раствора водой до метки.

Испытуемый раствор. В мерную колбу вместимостью 20 мл помещают 4,0 мл лекарственного средства, прибавляют 1,0 мл раствора внутреннего стандарта и доводят объём раствора водой до метки. Помещают 2,0 мл полученного раствора в виалу, укупоривают резиновой пробкой, покрытой политетрафторэтиленом, и запечатывают алюминиевым колпачком.

 Раствор сравнения А. В мерную колбу вместимостью 100 мл помещают 1,0 мл метанола и 1,0 мл 2-пропанола, доводят объём раствора водой до метки. В мерную колбу вместимостью 20 мл помещают 1,0 мл полученного раствора и доводят объём раствора водой до метки.

Раствор сравнения Б. В мерную колбу вместимостью 100 мл помещают 5,0 мл этанола и доводят объём раствора водой до метки. В мерную колбу вместимостью 100 мл помещают 25,0 мл полученного раствора и доводят объём раствора водой до метки. В мерную колбу вместимостью 20 мл помещают 1,0 мл полученного раствора и доводят объём раствора водой до метки.

Раствор сравнения В. В мерную колбу вместимостью 20 мл помещают 1,0 мл раствора внутреннего стандарта, 2,0 мл раствора сравнения А, 2,0 мл раствора сравнения Б и доводят объём раствора водой до метки. Помещают 2,0 мл полученного раствора в виалу, укупоривают резиновой пробкой, покрытой политетрафторэтиленом, и запечатывают алюминиевым колпачком.

Хроматографические условия

Колонка

кварцевая капиллярная 30 м × 0,53 мм, покрытая слоем поли[(цианопропил)(фенил)][диметил]силоксана, 3 мкм;

Детектор

пламенно-ионизационный;

Газ-носитель

гелий для хроматографии;

Деление потока

1:50;

Скорость потока

3 мл/мин;

Объём пробы

1 мкл газо-паровой фазы.

Температурная программа

 

Время, мин

Температура, °C

Колонка

0–1,6

40

 

1,6–9,9

40 → 65

 

9,9–13,6

65 → 175

 

13,6–20,0

175

Инжектор

 

200

Детектор

 

200

Камеру с испытуемым образцом предварительно термостатируют при температуре 85 °С в течение 20 мин.

Хроматографируют раствор сравнения В и испытуемый раствор.

Относительное время удерживания соединений. Этанол – 1 (около 5,3 мин); метанол – около 0,8, 2-пропанол – около 1,2; пропанол – около 1,6.

Пригодность хроматографической системы. На хроматограмме раствора сравнения С разрешение (RS) между пиками
метанола и этанола должно быть не менее 5,0.

Содержание метанола СН4О в лекарственном средстве в процентах (Х) вычисляют по формуле:

где

–

отношение площади пика метанола к площади пика пропанола на хроматограмме испытуемого раствора;

 

–

отношение площади пика метанола к площади пика пропанола на хроматограмме раствора сравнения В.

Содержание 2-пропанола С3Н8О в лекарственном средстве в процентах (Х) вычисляют по формуле:

где

–

отношение площади пика 2-пропанола к площади пика пропанола на хроматограмме испытуемого раствора;

 

–

отношение площади пика 2-пропанола к площади пика пропанола на хроматограмме раствора сравнения В.

Метод 2

Определение проводят методом ГХ (ОФС «Газовая хроматография»).

Раствор внутреннего стандарта. В мерную колбу вместимостью 100 мл помещают 1,0 мл пропанола и доводят объём раствора водой до метки.

Испытуемый раствор. В мерную колбу вместимостью 20 мл помещают 4,0 мл лекарственного средства, прибавляют 1,0 мл раствора внутреннего стандарта и доводят объём раствора водой до метки.

Раствор сравнения А. В мерную колбу вместимостью 100 мл помещают 1,0 мл метанола и 1,0 мл 2-пропанола, доводят объём раствора водой до метки. В мерную колбу вместимостью 20 мл помещают 1,0 мл полученного раствора и доводят объём раствора водой до метки.

Раствор сравнения Б. В мерную колбу вместимостью 50 мл помещают 1,0 мл этанола и доводят объём раствора водой до метки.

Раствор сравнения В. В мерную колбу вместимостью 20 мл помещают 1,0 мл раствора внутреннего стандарта, 2,0 мл раствора сравнения А, 1,0 мл раствора сравнения Б и доводят объём раствора водой до метки.

Хроматографические условия

Колонка

кварцевая капиллярная 30 м × 0,53 мм, покрытая слоем поли[(цианопропил)(фенил)][диметил]силоксана, 3 мкм;

Детектор

пламенно-ионизационный;

Газ-носитель

гелий для хроматографии;

Деление потока

1:50;

Скорость потока

3 мл/мин;

Объём пробы

1 мкл.

Температурная программа

 

Время, мин

Температура, °C

Колонка

0–1,6

40

 

1,6–9,9

40 → 65

 

9,9–13,6

65 → 175

 

13,6–20,0

175

Инжектор

 

200

Детектор

 

200

Хроматографируют раствор сравнения В и испытуемый раствор.

Относительное время удерживания соединений. Этанол – 1 (около 5,3 мин); метанол – около 0,8, 2-пропанол – около 1,2; пропанол – около 1,6.

Пригодность хроматографической системы. На хроматограмме раствора сравнения С разрешение (RS) между пиками
метанола и этанола должно быть не менее 5,0.

Содержание метанола СН4О в лекарственном средстве в процентах (Х) вычисляют по формуле:

где

–

отношение площади пика метанола к площади пика пропанола на хроматограмме испытуемого раствора;

 

–

отношение площади пика метанола к площади пика пропанола на хроматограмме раствора сравнения В.

Содержание 2-пропанола С3Н8О в лекарственном средстве в процентах (Х) вычисляют по формуле:

где

–

отношение площади пика 2-пропанола к площади пика пропанола на хроматограмме испытуемого раствора;

 

–

отношение площади пика 2-пропанола к площади пика пропанола на хроматограмме раствора сравнения В.

 


Все "Д е й с т в у ю щ и е " публикации этой статьи во всех изданиях: Поиск по номеру 1.2.2.2


Обсуждение
Примечание: в соответствии с пунктом 9 Порядка разработки общих фармакопейных статей и фармакопейных статей и включения их в государственную фармакопею, а также размещения на официальном сайте в сети «Интернет» данных о государственной фармакопее, утверждённого приказом Минздравсоцразвития России от 26.08.2010 № 756н, публичное обсуждение одновременно проводится на официальном сайте Министерства здравоохранения Российской Федерации;
 Комментировать