Этиленгликоль и диэтиленгликоль в этоксилированных субстанциях

Этиленгликоль и диэтиленгликоль в этоксилированных субстанциях

общая информация
Утверждена приказом: Приказ Минздрава России от 20.07.2023 № 377
Дата введения в действие: c 01.09.2023
Издание:Государственная фармакопея Российской Федерации XV издания
Раздел:1.2.2.2. Испытание на предельное содержание примесей
Тип:Общая фармакопейная статья (ОФС)
Номер: ОФС.1.2.2.2.0025
Внутр.№: 4449.1
Статус:Действующая статья
Содержимое статьи

МИНИСТЕРСТВО ЗДРАВООХРАНЕНИЯ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

 

 

 

ОБЩАЯ ФАРМАКОПЕЙНАЯ СТАТЬЯ

 

 

Этиленгликоль и диэтиленгликоль в этоксилированных субстанциях

 

ОФС.1.2.2.2.0025

 

 

Вводится впервые

 

 

 

Метод определения этиленгликоля и диэтиленгликоля в этоксилированных субстанциях основан на использовании газовой хроматографии (ОФС «Газовая хроматография»).

Испытание проводят для количественного определения этиленгликоля и диэтиленгликоля, которые могут образовываться в качестве примесей в технологическом процессе получения таких поверхностно-активных веществ, как макроголглицерола рицинолеат, макроголглицерола гидроксистеарат, макрогол 15 гидроксистеарат, ноноксинол 9 и макрогол цетостеариловый эфир.

Методика

Раствор внутреннего стандарта. В мерную колбу вместимостью 50 мл помещают 50 мг (точная навеска) 1,2-пентандиола, растворяют в ацетоне и доводят объём раствора тем же растворителем до метки. В мерную колбу вместимостью 20 мл помещают 1,0 мл полученного раствора и доводят объём раствора ацетоном до метки.

Испытуемый раствор. В мерную колбу вместимостью 10 мл помещают 0,5 г (точная навеска) испытуемой субстанции, растворяют в растворе внутреннего стандарта и доводят объём раствора тем же раствором до метки.

Стандартный раствор А. В мерную колбу вместимостью 100 мл помещают 30 мг (точная навеска) фармакопейного стандартного образца этиленгликоля, смешивают с ацетоном и доводят объём раствора тем же растворителем до метки. В мерную колбу вместимостью 10 мл помещают 1,0 мл полученного раствора и доводят объём раствора раствором внутреннего стандарта до метки.

Стандартный раствор Б. В мерную колбу вместимостью 100 мл помещают 30 мг (точная навеска) фармакопейного стандартного образца диэтиленгликоля, смешивают с ацетоном и доводят объём раствора тем же растворителем до метки. В мерную колбу вместимостью 10 мл помещают 1,0 мл полученного раствора и доводят объём раствора раствором внутреннего стандарта до метки.

Условия хроматографирования

Колонка

Кварцевая капиллярная 30 м × 0,53 мм, макрогол 20000,1 мкм

Детектор

пламенно-ионизационный

Газ-носитель

гелий для хроматографии

Деление потока

1:3

Скорость потока

10 мл/мин

Объём пробы, мкл

2

Температура

Колонка

0–40 мин

80 → 200 °С

 

40–45 мин

200 → 230 °С

 

45–65 мин

230 °С

Инжектор

250 °С

Детектор

250 °С

Относительное время удерживания соединений. 1,2-пентандиол – 1 (около 19 мин); этиленгликоль – 0,7; диэтиленгликоль – около 1,3.

Содержание этиленгликоля или диэтиленгликоля в субстанции в процентах (Х) вычисляют по формуле:

где

B1

–

отношение площади пика этиленгликоля или диэтиленгликоля к площади пика 1,2-пентандиола на хроматограмме испытуемого раствора;

 

B0

–

отношение площади пика этиленгликоля или диэтиленгликоля к площади пика 1,2-пентандиола на хроматограмме стандартного раствора А или стандартного раствора Б;

 

a1

–

навеска субстанции, мг;

 

a0

–

навеска фармакопейного стандартного образца этиленгликоля или диэтиленгликоля, мг;

 

P

–

содержание этиленгликоля или диэтиленгликоля в фармакопейном стандартном образце этиленгликоля или диэтиленгликоля, %.

 


Все "Д е й с т в у ю щ и е " публикации этой статьи во всех изданиях: Поиск по номеру 1.2.2.2


Обсуждение
Примечание: в соответствии с пунктом 9 Порядка разработки общих фармакопейных статей и фармакопейных статей и включения их в государственную фармакопею, а также размещения на официальном сайте в сети «Интернет» данных о государственной фармакопее, утверждённого приказом Минздравсоцразвития России от 26.08.2010 № 756н, публичное обсуждение одновременно проводится на официальном сайте Министерства здравоохранения Российской Федерации;
 Комментировать