2-Этилгексановая кислота

2-Этилгексановая кислота

общая информация
Утверждена приказом: Приказ Минздрава России от 20.07.2023 № 377
Дата введения в действие: c 01.09.2023
Издание:Государственная фармакопея Российской Федерации XV издания
Раздел:1.2.2.2. Испытание на предельное содержание примесей
Тип:Общая фармакопейная статья (ОФС)
Номер: ОФС.1.2.2.2.0033
Внутр.№: 4432.1
Статус:Действующая статья
Содержимое статьи

МИНИСТЕРСТВО ЗДРАВООХРАНЕНИЯ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

 

 

 

ОБЩАЯ ФАРМАКОПЕЙНАЯ СТАТЬЯ

 

 

2-Этилгексановая кислота

 

ОФС.1.2.2.2.0033

 

 

Взамен ОФС.1.2.3.0026.18

 

 

 

Метод определения 2-этилгексановой кислоты основан на использовании газовой хроматографии (ОФС «Газовая хроматография»).

Раствор внутреннего стандарта. В мерную колбу вместимостью 100 мл помещают около 0,1 г (точная навеска) 3-циклогексилпропионовой кислоты, растворяют в циклогексане и доводят объём раствора тем же растворителем до метки.

Испытуемый раствор. К 0,3 г (точная навеска) субстанции прибавляют 4,0 мл хлористоводородной кислоты раствора 4 М. Энергично взбалтывают в течение 1 мин с 1,0 мл раствора внутреннего стандарта. Выдерживают до разделения фаз (при необходимости центрифугируют для лучшего разделения). Используют верхний слой.

Раствор сравнения. В мерную колбу вместимостью 50 мл помещают 75 мг (точная навеска) 2-этилгексановой кислоты, растворяют в растворе внутреннего стандарта и доводят объём раствора тем же растворителем до метки. К 1,0 мл полученного раствора прибавляют 4,0 мл хлористоводородной кислоты раствора 4 М. Энергично взбалтывают в течение 1 мин. Выдерживают до разделения фаз (при необходимости центрифугируют для лучшего разделения). Используют верхний слой.

Хроматографические условия

Колонка

макрокапиллярная из плавленого кварца 10 м × 0,53 мм, покрытая макрогол 20 000 2-нитротерефталатом, 1,0 мкм;

Детектор

пламенно-ионизационный;

Газ-носитель

гелий для хроматографии;

Скорость потока

10 мл/мин;

Объём пробы

1 мкл.

Температурная программа

 

Время,

мин

Температура, °С

Скорость нагрева, °С/мин

Колонка

0–2

40

–

2–7,3

40 → 200

30

7,3–10,3

200

–

Инжектор

 

200

 

Детектор

 

300

 

Хроматографируют раствор сравнения и испытуемый раствор.

Пригодность хроматографической системы. На хроматограмме раствора сравнения разрешение (RS) между пиками 2-этилгексановой кислоты и 3-циклогексилпропионовой кислоты должно быть не менее 2,0.

Содержание 2-этилгексановой кислоты С8Н16О2 в субстанции в процентах (Х) вычисляют по формуле:

где

–

отношение площади пика 2-этилгексановой кислоты к площади пика 3-циклогексилпропионовой кислоты на хроматограмме испытуемого раствора;

 

–

отношение площади пика 2-этилгексановой кислоты к площади пика 3-циклогексилпропионовой кислоты на хроматограмме раствора сравнения;

 

–

навеска субстанции, взятая для приготовления испытуемого раствора, г;

 

–

навеска 2-этилгексановой кислоты, взятая для приготовления раствора сравнения, г.

 


Все "Д е й с т в у ю щ и е " публикации этой статьи во всех изданиях: Поиск по номеру 1.2.2.2


Обсуждение
Примечание: в соответствии с пунктом 9 Порядка разработки общих фармакопейных статей и фармакопейных статей и включения их в государственную фармакопею, а также размещения на официальном сайте в сети «Интернет» данных о государственной фармакопее, утверждённого приказом Минздравсоцразвития России от 26.08.2010 № 756н, публичное обсуждение одновременно проводится на официальном сайте Министерства здравоохранения Российской Федерации;
 Комментировать