Оптическое вращение

МИНИСТЕРСТВО ЗДРАВООХРАНЕНИЯ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

ОБЩАЯ ФАРМАКОПЕЙНАЯ СТАТЬЯ

Метод определение оптического вращения (поляриметрии) основан на свойстве вещества вращать плоскость поляризации при прохождении через него поляризованного света.

Оптическое вращение считают положительным (+) для правовращающих веществ (вращают плоскость поляризации по часовой стрелке, если смотреть на источник света) и отрицательным (-) для левовращающих веществ (вращают плоскость поляризации против часовой стрелки, если смотреть на источник света).

Область применения

Испытание по определению оптического вращения, позволяющее различать оптически активные изомеры, применяют для установления подлинности и чистоты оптически активного вещества или для определения его концентрации в растворе.

Определения

Угол оптического вращения (угол вращения) () – это величина отклонения плоскости поляризации от начального положения, выраженная в угловых градусах (^о), при длине волны линии D спектра натрия (λ=589,3 нм), измеренная при температуре 20°С в толщине слоя 1 дм. Для растворов способ приготовления указывают в фармакопейной статье.

Удельное оптическое вращение (удельное вращение)  представляет собой угол оптического вращения () плоскости поляризации монохроматического света, приведённый к концентрации вещества, равной 1 г/мл. Удельное оптическое вращение выражают без размерности, реальная размерность выражается в градус-миллилитрах на дециметр-грамм [(^о)·мл·дм^–1·г^–1].

Для растворов величина угла вращения зависит от природы растворителя и концентрации оптически активного вещества. Замена растворителя может привести к изменению [] не только по величине, но и по знаку. Поэтому, приводя величину удельного вращения, необходимо указывать растворитель и выбранную для измерения концентрацию раствора.

Удельное вращение определяют в пересчете на безводное и/или свободное от органических растворителей вещество, и указывают в фармакопейной статье.

Оборудование

Для определения оптического вращения используют поляриметр. Прибор обычно состоит из следующих составляющих:

- источник света, обеспечивающий излучение на желаемой длине волны (589,3 нм);

- поляризатор и анализатор;

- кювета для образца длиной 1,0 дм;

- система обнаружения для измерения угла оптического вращения;

- система контроля температуры.

Условия калибровки и измерения

Измерение угла вращения проводят на поляриметре, позволяющем определить величину угла вращения с точностью ±0,02º при температуре (20±0,5) °С. Измерения оптического вращения могут проводиться и при других значениях температуры, но в таких случаях в фармакопейной статье должен быть указан способ учёта температуры.

В некоторых случаях измерение угла вращения проводят при других длинах волн и/или в кювете для образца с длиной пути, отличной от 1,0 дм. Изменения должны быть приведены в фармакопейной статье.

Шкалу обычно тестируют при помощи сертифицированных кварцевых пластинок. Линейность шкалы проверяют с помощью растворов сахарозы.

Методика

Оптическое вращение растворов измеряют в течение 30 мин с момента их приготовления; растворы или жидкие вещества должны быть прозрачными.

При измерении, прежде всего, устанавливают нулевую точку прибора или определяют величину поправки с трубкой, заполненной чистым растворителем (при работе с растворами), или с пустой трубкой (при работе с жидкими веществами). После установки прибора на нулевую точку или определения величины поправки проводят основное измерение, которое повторяют не менее 3 раз. Для получения величины угла вращения α показания прибора, полученные при измерениях, суммируют алгебраически с ранее найденной величиной поправки.

Величину удельного вращения  рассчитывают по одной из следующих формул:

Удельное оптическое вращение жидкости рассчитывают по формуле:

Удельное оптическое вращение  вещества в растворе рассчитывают по формуле:

Концентрацию оптически активного вещества в растворе (г/100 мл) находят по формуле:

Так как величина удельного оптического вращения  постоянна только в определённом значении интервала концентраций, возможность использования формулы (3) ограничивается этим интервалом.

В фармакопейной статье указывают величину угла вращения, измеренную в градусах, концентрацию раствора для которого проводились измерения, растворитель и длину кюветы.

В фармакопейной статье указывают величину удельного вращения, рассчитанную без указания размерности, концентрацию раствора для которого проводились измерения, и растворитель.