-
- Главная
- Фармакопея
- ФСО
- Общая информация
Утверждена приказом: | Приказ Минздрава России от 31.10.2018 № 749 |
Дата введения в действие: | c 01.12.2018 |
Издание: | Государственная фармакопея Российской Федерации XIV издания |
Раздел: | 3.4. Лекарственные препараты на основе субстанций растительного происхождения |
Тип: | Фармакопейная статья (ФС) |
Номер: | ФС.3.4.0014.18 |
Внутр.№: | 2375.1 |
Статус: | Действующая статья |
Эфирное масло, получаемое перегонкой живицы из сосны обыкновенной - Pinus silvestris L., сем. сосновых - Pinaceae, и применяемого в качестве лекарственного средства.
Главные составные части: ,
, дипентен, терпинеол и др.
Описание. Прозрачная, бесцветная или слегка желтоватая, подвижная жидкость с характерным запахом и жгучим вкусом.
Растворимость. Масло практически нерастворимо в воде, растворимо в спирте; смешивается во всех соотношениях с эфиром, хлороформом, петролейным эфиром и жирными маслами.
Фосфорномолибденовой кислоты спиртовый раствор 5%. 1,25 г фосфорномолибденовой кислоты растворяют в 25 мл спирта 96% и перемешивают. Срок годности раствора 2 сут.
На хроматограмме испытуемого раствора, полученного при количественном определении, время удерживания основного пика должно совпадать с временем удерживания основного пика на хроматограмме СО .
1. К 0,1 мл субстанции прибавляют 0,9 мл спирта 96%, 0,5 мл фосфорномолибденовой кислоты спиртового раствора 5%, 0,5 мл серной кислоты концентрированной и осторожно перемешивают; должно наблюдаться ярко-зеленое окрашивание (терпеноиды).
2. К 3 мл субстанции очень осторожно, по стенке, не взбалтывая, прибавляют 1 мл раствора п-диметиламинобензальдегида в серной кислоте концентрированной; на границе раздела слоев должно наблюдаться кольцо коричневато-красного цвета (терпеноиды).
Плотность. От 0,855 до 0,863 (при 20°С). В соответствии с требованиями ОФС
"Плотность".
Показатель преломления. От 1,467 до 1,472. В соответствии с требованиями ОФС "Рефрактометрия".
Температурный предел перегонки. От 153 до 170°С. В соответствии с требованиями ОФС "Температурные пределы перегонки и точка кипения".
Кислотное число. Не более 0,7. В соответствии с требованиями ОФС "Кислотное число".
Жирные и минеральные масла. 0,05 мл испытуемого масла помещают на фильтровальную бумагу. Пятно масла должно испариться с бумаги полностью в течение 24 ч без оставления следа.
Перекиси. 2 мл субстанции смешивают с раствором 0,02 г бензидина в 2 мл 95% спирта; жидкость может быть окрашена в желтый цвет, но не в красный (перекиси).
Альдегиды. В сухую пробирку помещают 0,1 г натрия гидроксида, прибавляют 3 мл свежеперегнанного масла и оставляют на 4 час. Жидкость над натрия гидроксидом не должна окрашиваться в коричневый или желтовато-коричневый цвет.
Остаток эфирного масла после выпаривания. Содержание остатка эфирного масла после выпаривания не должно превышать 0,5%.
В предварительно взвешенную выпарительную чашку диаметром 7-9 см, находящуюся на песчаной бане, нагретой до 155°С, медленно, по каплям вливают 5 мл масла, добавляя последующие капли после испарения предыдущих. После испарения масла чашку помещают на 15 мин в сушильный шкаф, нагретый до 150°С, охлаждают в эксикаторе и взвешивают.
Содержание остатка эфирного масла после выпаривания (Х) в процентах вычисляют по формуле:
где - масса чашки с остатком после выпаривания, г;
5 - объем испытуемого масла, мл;
Микробиологическая чистота. В соответствии с требованиями ОФС "Микробиологическая чистота".
Количественное определение. Содержание в субстанции должно быть не менее 60,0%.
Определение проводят методом ГЖХ.
Раствор стандартного образца (СО) . Около 0,05 г
помещают в мерную колбу вместимостью 50 мл, растворяют в 20 мл спирта 96%, доводят объем раствора до метки тем же растворителем и перемешивают.
капиллярная, 60 м x 0,32 мм, 5%-фенил-95%-диметилсилоксан, 0,25 мкм; |
||
Пригодность хроматографической системы. Хроматографируют раствор СО , получая не менее 5 хроматограмм. Хроматографическая система считается пригодной, если выполняются следующие условия:
- эффективность хроматографической системы, рассчитанная по пику на хроматограмме раствора СО, должна быть не менее 50000 теоретических тарелок;
- разрешение между пиками спирта 96% и на хроматограмме раствора СО должна быть не менее 10;
- относительное стандартное отклонение площади пика, рассчитанное по пику на хроматограмме раствора СО, должно быть не более 4%.
Около 0,05 г (точная навеска) субстанции помещают в мерную колбу вместимостью 50 мл, растворяют в 20 мл спирта 96%, доводят объем раствора до метки тем же растворителем и перемешивают (испытуемый раствор).
Хроматографируют последовательно раствор СО и испытуемый раствор, получая не менее 3 хроматограмм.
Содержание в субстанции (Х) вычисляют по формуле:
где S - среднее значение площади пика на хроматограмме испытуемого раствора;
- среднее значение площади пика
на хроматограмме раствора СО
;
- навеска испытуемой субстанции, г;
Р - содержание основного вещества в СО , %.
Хранение. В соответствии с требованиями ОФС "Эфирные масла".