Мяты перечной листьев настойка Menthae piperitae folii tinctura

Мяты перечной листьев настойка	ФС.3.4.0004.18
Menthae piperitae folii tinctura	Взамен ГФ X ст. 689

 

Мяты перечной настойка, получаемая из листьев культивируемого многолетнего растения мяты перечной - Mentha piperita L., сем. яснотковых - Lamiaceae и мяты перечной масла, применяемая в качестве лекарственного средства.

Для получения настойки используют:

 

мяты перечной листьев (ФС.2.5.0029.15)	-	50 г;
мяты перечной масла с содержанием L-ментола 50%	-	50 г;
спирта этилового 90%	-	достаточное количество для получения 1000 мл.

 

Описание. Прозрачная жидкость от светло-зеленого до темно-зеленого цвета с характерным запахом.

Подлинность.

Приготовление растворов/

Раствор стандартного образца (СО) L-ментола. Около 0,05 г (точная навеска) L-ментола растворяют в 10 мл спирта 96% и перемешивают. Срок годности раствора 6 месяцев.

5,0 мл настойки переносят в мерную колбу вместимостью 25 мл, доводят объем раствора спиртом 96% до метки и перемешивают (испытуемый раствор).

На линию старта хроматографической пластинки со слоем силикагеля на алюминиевой или полиэтилентерефталатной подложке размером 15х10 см наносят 0,01 мл (10 мкл) испытуемого раствора, рядом наносят 0,01 мл раствора стандартного образца L-ментола. Пластинку с нанесенными пробами сушат на воздухе, помещают в камеру со смесью растворителей гексан-этилацетат (9:1) и хроматографируют восходящим способом. Когда фронт растворителей пройдет 80-90% длины пластинки от линии старта, ее вынимают из камеры, сушат до удаления следов растворителей. Затем пластинку опрыскивают анисового альдегида раствором уксуснокислым в метаноле с последующим выдерживанием при температуре 80°С в течение 3-5 мин и просматривают при дневном свете.

На хроматограмме раствора СО L-ментола должна обнаруживаться зона адсорбции фиолетового цвета.

На хроматограмме испытуемого раствора должна обнаруживаться основная зона адсорбции фиолетового цвета на уровне зоны адсорбции СО L-ментола; допускается обнаружение других зон адсорбции.

Спирт этиловый. Не менее 81%. В соответствии с требованиями ОФС "Определение спирта этилового в лекарственных средствах".

Метанол и 2-пропанол*. Не более 0,05% метанола и не более 0,05% 2-пропанола. В соответствии с требованиями ОФС "Определение метанола и 2-пропанола" (контролируется на стадии производственного процесса).

Сухой остаток. Не менее 0,4%. В соответствии с требованиями ОФС "Настойки".

Тяжелые металлы. Не более 0,001%. В соответствии с требованиями ОФС "Настойки".

"Объем содержимого упаковки". В соответствии с требованиями ОФС "Настойки" (испытание проводится в случае применения в качестве лекарственного препарата).

Микробиологическая чистота. В соответствии с требованиями ОФС "Микробиологическая чистота" (категория 3.2 в случае применения в качестве фармацевтической субстанции; категория ЗБ в случае применения в качестве лекарственного препарата).

Количественное определение. Проводят одним из ниже приведенных методов.

1. Метод спектрофотометрии в видимой области спектра

Приготовление растворов.

Раствор стандартного образца L-ментола. Около 0,20 г (точная навеска) СО L-ментола, растворяют в 40 мл спирта 96% в мерной колбе вместимостью 50 мл, доводят объем раствора тем же растворителем до метки и перемешивают (раствор А). Срок годности раствора А 6 месяцев.

2,5 мл раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 50 мл, прибавляют 10 мл спирта 96%, доводят объем раствора тем же растворителем до метки и перемешивают (раствор Б).

Срок годности раствора Б 1 месяц.

1,0 мл настойки переносят в мерную колбу вместимостью 50 мл, доводят объем раствора спиртом 96% до метки и перемешивают (раствор А испытуемого раствора).

2.5 мл полученного раствора переносят в мерную колбу вместимостью 50 мл, прибавляют 10 мл спирта 96%, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают (раствор Б испытуемого раствора).

В две пробирки помещают по 3 мл диметиламинобензальдегида раствора в концентрированной серной кислоте (2). Затем осторожно по стенке пробирки прибавляют в одну - 2 мл L-метола СО раствора (раствор В), в другую - 2 мл раствора Б испытуемого раствора (раствор Г) и тщательно перемешивают.

Оптическую плотность раствора Г измеряют через 20 мин на спектрофотометре при длине волны 545 нм в кювете с толщиной слоя 10 мм.

Параллельно измеряют оптическую плотность раствора В.

В качестве раствора сравнения используют раствор, состоящий из 3 мл диметиламинобензальдегида раствора в концентрированной серной кислоте (2) и 2 мл воды.

Содержание суммы терпеноидов в пересчете на L-ментол в настойке в процентах (X) вычисляют по формуле:

 

,

 

где:

А - оптическая плотность испытуемого раствора;

 - оптическая плотность раствора стандартного образца L-ментола;

1 - объем настойки, взятый для определения, мл;

Р - содержание основного вещества в СО L-ментола, %;

 - навеска стандартного образца L-ментола, г.

Содержание суммы терпеноидов в пересчете на L-ментол в настойке должно быть не менее 2,0%.

2. Метод газовой хроматографии

Проверка пригодности хроматографической системы. Хроматографическая система считается пригодной, если выполняются следующие условия:

- фактор асимметрии пика L-ментола на хроматограмме раствора СО L-ментола должен находиться в пределах от 0,8 до 1,5;

- эффективность хроматографической колонки должна быть не менее 50000 теоретических тарелок.

Условия хроматографирования:

- колонка капиллярная 60 м х 0,32 мм;

- жидкая фаза - 100% полиэтиленгликоль (или аналогичная);

- детектор пламенно-ионизационный;

- газ-носитель: азот особой чистоты;

- скорость газа-носителя 20 ;

- скорость водорода - 40 ;

- скорость воздуха - 400 ;

- температура термостата колонки 170°С;

- температура испарителя 250°С;

- температура детектора 250°С;

- объем вводимых растворов - 1 мкл;

- время регистрации хроматограммы 15 мин.

Хроматографируют 1 мкл раствора стандартного образца L-ментола, получая не менее 5 хроматограмм.

Результаты считаются достоверными, если выполняются требования теста "Проверка пригодности хроматографической системы".

Хроматографируют попеременно по 1 мкл испытуемого раствора и раствора СО L-ментола, приготовленных для испытания по разделу "Подлинность" (метод ТСХ), получая не менее 3 хроматограмм.

Расчет содержания L-ментола проводят методом внешнего стандарта.

Содержание L-ментола в настойке в процентах (X) вычисляют по формуле:

 

,

 

где:

S - площадь основного пика на хроматограмме испытуемого раствора;

 - площадь основного пика на хроматограмме раствора стандартного образца L-ментола;

Р - содержание основного вещества в СО L-ментола, %;

 - навеска стандартного образца L-ментола, г.

Содержание L-ментола в настойке должно быть не менее 2,0%.

Хранение. В соответствии с требованиями ОФС "Хранение лекарственных средств".