Лимонника китайского семян настойка

МИНИСТЕРСТВО ЗДРАВООХРАНЕНИЯ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

ФАРМАКОПЕЙНАЯ СТАТЬЯ

Настоящая фармакопейная статья распространяется на Лимонника китайского семян настойку, получаемую из семян дикорастущей деревянистой лианы лимонника китайского – Schisandra chinensis (Turcz.) Baill., сем. лимонниковых – Schisandraceae. Препарат должен соответствовать требованиям ОФС «Настойки» и ниже приведенным требованиям.

Содержит не менее 0,3 % суммы лигнанов в пересчёте на схизандрин.

Описание. Прозрачная жидкость от светло-желтого до коричневато-желтого цвета с характерным запахом.

При хранении допускается появление маслянистых капель.

Подлинность

Тонкослойная хроматография

Приготовление растворов

Испытуемый раствор. Препарат.

Пластинка. ТСХ пластинка со слоем силикагеля F₂₅₄.

Подвижная фаза (ПФ). Хлороформ.

На линию старта ТСХ-пластинки в виде полосы длиной 10 мм и шириной 2 мм наносят 5 мкл испытуемого раствора. Пластинку с нанесенной пробой сушат на воздухе в течение 2 – 3 мин, затем помещают в камеру, предварительно насыщенную в течение не менее 30 мин ПФ, и хроматографируют восходящим способом. Когда фронт растворителей пройдет около 80 – 90 % длины пластинки от линии старта, ее вынимают из камеры, сушат до удаления следов растворителя и просматривают в УФ-свете при длине волны 254 нм.

На хроматограмме испытуемого раствора должна обнаруживаться одна основная зона адсорбции фиолетового цвета и не менее 3 зон адсорбции фиолетового цвета: одна выше и две ниже основной зоны адсорбции; допускается обнаружение других зон адсорбции.

Качественная реакция

2 мл препарата помещают в пробирку вместимостью 10 мл и выпаривают на водяной бане досуха. Сухой остаток растворяют в 2 мл хлороформа, прибавляют 3 капли серной кислоты концентрированной и перемешивают; должно наблюдаться красно-коричневое окрашивание (лигнаны).

Спирт этиловый. Не менее 85,0 % в соответствии с требованиями ОФС «Определение спирта этилового в лекарственных средствах».

*Метанол и 2-пропанол. Не более 0,05 % метанола и не более 0,05 % 2-пропанола. В соответствии с требованиями ОФС «Определение метанола и 2-пропанола» (*контролируется в течение технологического процесса).

Сухой остаток. Не менее 2,0 %. В соответствии с требованиями ОФС «Настойки».

Тяжелые металлы. Не более 0,001 %. В соответствии с требованиями ОФС «Настойки».

Объём содержимого упаковки. В соответствии с требованиями ОФС «Масса (объём) содержимого упаковки».

Микробиологическая чистота. В соответствии с требованиями ОФС «Микробиологическая чистота».

Количественное определение. Определение проводят в соответствии с требованиями ОФС «Высокоэффективная жидкостная хроматография».

Приготовление растворов

Раствор стандартного образца (СО) дифенила. Около 0,005 г (точная навеска)  СО дифенила помещают в мерную колбу вместимостью 25 мл, растворяют в 10 мл метанола, доводят объем раствора метанолом до метки и перемешивают.

Раствор используют свежеприготовленным.

         Испытуемый раствор. 10,0 мл препарата помещают в круглодонную колбу вместимостью 50 мл, упаривают на роторном испарителе досуха. Сухой остаток растворяют в 25,0 мл метанола. 1,0 мл полученного раствора помещают в мерную колбу вместимостью 10 мл, доводят объем раствора метанола до метки и перемешивают.

Условия хроматографирования

Проверка пригодности хроматографической системы.

Хроматографическая система считается пригодной, если для хроматограммы раствора СО дифенила выполняются следующие условия:

- фактор асимметрии пика СО дифенила должен быть не менее 0,8 и не более 1,5;

- относительное стандартное отклонение площади пика дифенила должно быть не более 3 % (6 введений);

         - эффективность хроматографической колонки, рассчитанная по пику СО дифенила, должна быть не менее 5000 теоретических тарелок.

Хроматографируют испытуемый раствор и раствора СО дифенила. Расчет содержания суммы лигнанов проводят по методу внешнего стандарта.

         Содержание суммы лигнанов в пересчете на схизандрин в препарате в процентах (Х) вычисляют по формуле:

Хранение. В соответствии с требованиями ОФС «Хранение лекарственных средств».