Ландыша травы настойка Convallariae herbae tinctura

Настоящая фармакопейная статья распространяется на Ландыша травы настойку, получаемую из травы дикорастущего растения ландыша майского - Convallaria majalis L., ландыша закавказского - Convallaria transcaucasica Utkin ex Grossh. и ландыша Кейске - Convallaria keiskei Mig., сем. лилейных - Liliaceae, применяемую в качестве лекарственного средства.

Для получения настойки используют:

Описание

Прозрачная жидкость зеленовато-коричневого цвета со слабым характерным запахом.

Подлинность

Тонкослойная хроматография

На линию старта аналитической хроматографической пластинки со слоем силикагеля наносят 8 мкл настойки. Пластинку с нанесенной пробой сушат на воздухе и помещают в камеру, предварительно насыщенную в течение не менее 2 ч смесью растворителей хлороформ - ацетон - метанол (6:2:2) и хроматографируют восходящим способом. Когда фронт растворителей пройдет около 80-90% длины пластинки от линии старта, пластинку вынимают из камеры, сушат до удаления следов растворителей, обрабатывают ванилина раствором 1% в хлорной кислоте разведенной 10% и нагревают при температуре 80-110°С в течение 10-30 мин.

На хроматограмме настойки в средней трети должна обнаруживаться зона адсорбции конваллятоксина синевато-красного цвета; допускается обнаружение других зон адсорбции.

Качественная реакция

К 3 мл испытуемого раствора А (см. раздел "Количественное определение. Спектрофотометрический метод" приготовление испытуемого раствора А) прибавляют 2,5 мл натрия пикрата нейтрального раствора и 0,5 мл натрия гидроксида раствора 2%, через 10 мин должно наблюдаться желтое окрашивание (сердечные гликозиды).

Спирт этиловый. Не менее 64%. В соответствии с ОФС "Определение спирта этилового в лекарственных средствах".

*Метанол и 2-пропанол. Не более 0,05% метанола и не более 0,05% 2-пропанола. В соответствии с требованиями ОФС "Определение метанола и 2-пропанола" (контролируется в течение технологического процесса).

Сухой остаток. Не менее 1,7%. В соответствии с ОФС "Настойки".

Тяжелые металлы. Не более 0,001%. В соответствии с требованиями ОФС "Настойки".

Объем содержимого упаковки. В соответствии с требованиями ОФС "Настойки".

Микробиологическая чистота. В соответствии с требованиями ОФС "Микробиологическая чистота".

Количественное определение. Определение сердечных гликозидов проводят методом 1 или 2; арбитражным является биологический метод.

1. Биологический метод. 1 мл препарата должен содержать от 10,4 до 13,3 ЛЕД.

В соответствии с требованиями ОФС "Биологические методы оценки активности лекарственного растительного сырья и лекарственных препаратов, содержащих сердечные гликозиды".

Испытания проводят на травяных лягушках, вводя растворы в лимфатические бедренные мешки (под кожу) или в сердце (в полость желудочка); на водяных лягушках - в сердце (в полость желудочка) или в вену.

Приготовление растворов.

Раствор стандартного образца (СО) экстракта ландыша. К 2 мл СО экстракта ландыша прибавляют 8 мл воды (1:4) при введении раствора под кожу. Готовят в день опыта.

К 2 мл СО экстракта ландыша прибавляют 2 мл воды, выпаривают до 2 мл и доводят водой до 8 мл (1:4) при введении раствора в полость сердца или вену. Готовят в день опыта.

К 2 мл настойки ландыша прибавляют 8 мл воды (1:4) (испытуемый раствор - при введении раствора под кожу).

К 2 мл настойки ландыша прибавляют 2 мл воды, выпаривают до 2 мл и доводят водой до 8 мл (1:4) (испытуемый раствор - при введении раствора в полость сердца или вену).

Определив наименьшие дозы раствора СО и испытуемого раствора (в мл на массу травяной лягушки или в мл на 1 г массы водяной лягушки), вычисляют содержание ЛЕД в 1 мл препарата (X) по формуле:

,

где А - наименьшая доза в мл, установленная для испытуемого раствора;

В - наименьшая доза в мл, установленная для раствора стандартного образца;

0,3 - доза в мл, соответствующая 1 ЛЕД;

K - число, обозначающее разведение, равное 4.

2. Спектрофотометрический метод. Содержание суммы сердечных гликозидов в пересчете на конваллятоксин в 1 мл препарата должно быть от 0,104 до 0,133 мг.

5,0 мл препарата помещают в выпарительную чашку, упаривают на водяной бане до приблизительно 2 мл. Объем жидкости доводят водой до первоначального объема, прибавляют 1 мл свинца(II) ацетата раствора 10% и тщательно перемешивают.

Раствор фильтруют через бумажный складчатый фильтр в делительную воронку, фильтр промывают 5 мл воды, прибавляют 30 мл смеси спирт 95% - хлороформ (2:8) и взбалтывают в течение 5 мин. После расслоения органическую фазу фильтруют через бумажный фильтр с 3 г натрия сульфата безводного, смоченного 5 мл хлороформа, в колбу для отгона. Операцию извлечения спирто-хлороформной смесью повторяют еще дважды, используя по 30 мл спирто-хлороформной смеси того же состава и фильтруют спирто-хлороформное извлечение в ту же колбу для отгона. Фильтр с натрия сульфатом безводным промывают 10 мл спирто-хлороформной смеси. Полученное спирто-хлороформное извлечение отгоняют под вакуумом при 45-50°С на роторном испарителе досуха.

Сухой остаток растворяют в 10 мл спирта 25%, затем колбу выпарительную дважды промывают 5 мл этого же спирта и раствор переносят в мерную колбу вместимостью 25 мл. Объем раствора в колбе доводят тем же спиртом до метки и перемешивают.

25 мл полученного раствора пропускают через колонку диаметром 1 см, заполненную 1,5 г полиамида для колоночной хроматографии или 5 г силикагеля для хроматографии (L 100/250) (испытуемый раствор А).

В мерную колбу вместимостью 25 мл помещают 15 мл испытуемого раствора А, прибавляют 7,5 мл натрия пикрата раствора нейтрального 1%, доводят до метки тем же растворителем и тщательно перемешивают (испытуемый раствор Б).

Через 10 мин измеряют оптическую плотность испытуемого раствора Б при длине волны 495 нм, в кювете с толщиной слоя 10 мм. В качестве раствора сравнения используют смесь, состоящую из 15 мл спирта 25%, 7,5 мл натрия пикрата раствора нейтрального 1%, и 2,5 мл натрия гидроксида раствора 2%.

Содержание суммы сердечных гликозидов в пересчете на конваллятоксин в 1 мл препарата (X) вычисляют по формуле:

,

где А - оптическая плотность испытуемого раствора Б;

 - объем настойки, мл;

 - удельный показатель поглощения комплекса конваллятоксина с натрия пикратом при длине волны 495 нм, равный 170;

1000 - коэффициент пересчета г в мг.

Хранение. В соответствии с требованиями ОФС "Настойки".