Клещевины обыкновенной семян масло жирное Ricini communis semenis oleum pingue

Жирное масло, получаемое прессованием с последующей очисткой семян культивируемого растения клещевины обыкновенной - Ricinus communis L., сем. молочайных - Euphorbiaceae.

Описание. Прозрачная, густая и вязкая жидкость от бесцветного до желтого цвета, со слабым характерным запахом. На воздухе в тонком слое медленно густеет, но не образует плотной или твердой пленки.

Подлинность.

Газовая хроматография

На хроматограмме испытуемого раствора Б, полученного при количественном определении, должны регистрироваться не менее 6 пиков метиловых эфиров жирных кислот с относительными временами удерживания (по тетрадекану) около 3,50; 4,40; 4,44; 4,56; 4,96; 5,12.

Качественная реакция

Смесь 2 мл субстанции с 1 мл петролейного эфира должна быть прозрачной; при дальнейшем прибавлении петролейного эфира раствор должен помутнеть.

Растворимость. Очень легко растворимо в спирте 96%, уксусной кислоте ледяной, эфире и хлороформе.

Плотность. От 0,948 до 0,968  (при 20°С). В соответствии с требованиями ОФС "Плотность".

Температура затвердевания. При охлаждении до - 16°С застывает в мазеобразную массу от беловатого до желтого цвета. В соответствии с требованиями ОФС "Температура затвердевания".

Показатель преломления. От 1,475 до 1,480. В соответствии с требованиями ОФС "Рефрактометрия".

Кислотное число. Не более 1,5. В соответствии с требованиями ОФС "Кислотное число".

Число омыления. От 176 до 186. В соответствии с требованиями ОФС "Число омыления".

Йодное число. От 82 до 88 В соответствии с требованиями ОФС "Йодное число" (метод 1).

Перекисное число. Не более 10. В соответствии с требованиями ОФС "Перекисное число" (метод 1).

Неомыляемые вещества. Не более 1,0% (ОФС "Масла жирные растительные").

Гидроксильное число. Не менее 150. В соответствии с требованиями ОФС "Гидроксильное число".

Посторонние жирные масла. При +20°С субстанция должна полностью растворяться в равном объеме спирта 96%.

Летучие вещества. Не более 0,15%. В соответствии с требованиями ОФС "Масла жирные растительные".

Тяжелые металлы. Не более 0,001%. В соответствии с требованиями ОФС "Тяжелые металлы".

Мыла. 50 мл воды помещают в коническую плоскодонную колбу вместимостью 250 мл, прибавляют 10 капель фенолфталеина раствора 1% и кипятят на плитке в течение 1 мин, при этом жидкость должна быть бесцветной. Затем к горячей воде прибавляют 5,0 г субстанции, взбалтывают и кипятят в течение 5 мин, после чего колбу с эмульсией охлаждают до комнатной температуры. Колбу ставят на лист белой бумаги и прибавляют еще 10 капель фенолфталеина раствора 1%. Водный слой должен быть бесцветным.

Микробиологическая чистота. В соответствии с требованиями ОФС "Микробиологическая чистота".

Количественное определение. Содержание рицинолевой кислоты в субстанции должно быть не менее 70,0% в сумме жирных кислот.

Определение проводят методом ГЖХ.

Приготовление растворов.

Раствор тетрадекана. 0,1 г тетрадекана помещают в мерную колбу вместимостью 10 мл, доводят гексаном до метки и перемешивают.

Хроматографические условия

Пригодность хроматографической системы. Хроматографическая система считается пригодной, если выполняются следующие условия:

- эффективность хроматографической колонки, рассчитанная по пику тетрадекана, должна быть не менее 20000 теоретических тарелок;

- стандартное отклонение относительных времен удерживания пиков должно быть не более 1%;

- число пиков на хроматограмме между пиком тетрадекана и метилового эфира рицинолевой кислоты не менее 4;

- коэффициент емкости для метилового эфира рицинолевой кислоты не менее 15;

- разрешение между пиками метилового эфира рицинолевой кислоты и ближайшим пиком составляет не менее 4;

- фактор асимметрии пика должен быть не более 1,5.

Около 1,0 г (точная навеска) субстанции помещают в круглодонную колбу вместимостью 50 мл, прибавляют 10 мл метанола, 0,28 г калия гидроксида. Содержимое колбы нагревают с обратным холодильником на песчаной бане при температуре 105-110°С в течение 1 часа. Смесь охлаждают до комнатной температуры, прибавляют по каплям 0,5 мл диметилсульфата, нагревают с обратным холодильником на песчаной бане при температуре 105-110°С в течение 30 мин и прибавляют 0,2 мл диметилсульфата. Из полученного раствора отгоняют метанол до объема около 2,5 мл. Смесь охлаждают до комнатной температуры, прибавляют 20 мл воды очищенной, переносят в делительную воронку, прибавляют 20 мл гексана и интенсивно встряхивают. Гексановый экстракт отделяют и фильтруют через бумажный фильтр, содержащий 1 г натрия сульфата безводного (испытуемый раствор А).

К 5,0 мл испытуемого раствора А прибавляют 1 мл тетрадекана (испытуемый раствор Б).

Хроматографируют последовательно испытуемый раствор А и испытуемый раствор Б, получая не менее 3 хроматограмм.

На хроматограмме испытуемого раствора Б должны регистрироваться не менее 6 пиков метиловых эфиров жирных кислот с относительными временами удерживания по тетрадекану (внутренний стандарт) около 2,85; 3,52; 3,55; 3,67; 4.27 и 4,65 (метиловый эфир рицинолевой кислоты).

На хроматограмме испытуемого раствор А регистрируют все пики после пика растворителя и принадлежащих метиловым эфирам жирных кислот.

Содержание рицинолевой кислоты в сумме жирных кислот в субстанции в процентах (X) вычисляют по формуле:

,

где S - площадь пика метилового эфира рицинолевой кислоты;

 - сумма площадей всех пиков метиловых эфиров алифатических жирных кислот.

Хранение. В соответствии с требованиями ОФС "Масла жирные растительные".