Какао семян масло жирное Cacao seminis oleum pingue

Жирное масло, получаемое прессованием поджаренных и освобожденных от кожуры семян культивируемого тропического шоколадного дерева какао - Theobroma cacao L., сем. стеркулиевых - Sterculiaceae.

Описание. Плотная однородная масса желтовато-белого цвета со слабым ароматным запахом, хрупкая при температуре ниже 25°С; масло обладает полиморфизмом.

Подлинность.

Газовая хроматография

На хроматограмме испытуемого раствора, полученного при количественном определении, должны регистрироваться пики метиловых эфиров жирных кислот: пальмитата, стеарата, олеата, линолеата, линолената (при присутствии) и арахидата с относительными временами удерживания 1,0; 1,55; 1,60; 1,72; 1,89 и 2,30 соответственно.

Растворимость. Легко растворимо в эфире и хлороформе, растворимо в кипящем этаноле, мало растворимо в этаноле 96%.

Плотность. От 0,960 до 0,974  (при 20°С). В соответствии с требованиями ОФС "Плотность".

Температура плавления. От 31 до 35°С. В соответствии с требованиями ОФС "Температура плавления".

Субстанцию расплавляют при температуре от 50 до 60°С. Около 50 г расплавленной субстанции помещают на водяную баню и охлаждают при температуре 25°С при постоянном перемешивании до получения пастообразной консистенции, избегая попадания пузырьков воздуха. Субстанцию выдерживают на водяной бане при температуре от 32° до 33°С до тех пор, пока она не достигнет температуры водяной бани и не приобретет консистенцию жидкого крема (около 30 мин). Субстанцию переливают в другой стакан и дают массе застыть при комнатной температуре в течение не менее 2 ч. В затвердевший образец вдавливают один конец U-образной капиллярной трубки, диаметром 1,5 мм, длиной около 80 мм и расстоянием около 10 мм между обоими капиллярами. Затем с помощью подходящего средства прикрепить другой рукав U-образной трубки к точному термометру (имеющему градуировку 0,1°С) таким образом, чтобы сгиб U-образной трубки находился на уровне термочувствительного элемента термометра. Внести термометр в водяную баню таким образом, чтобы верхняя часть материала находилась на уровне не менее 20 мм ниже поверхности и провести нагревание (в соответствии с требованиями ОФС "Температура плавления", метод 1). Когда температура достигнет значения на 5°С ниже предполагаемой температуры плавления, следует урегулировать повышение температуры не более 0,2°С в мин. Точка сдвига (температура, при которой столбик субстанции заметно двигается по направлению к сгибу в трубке) должна быть от 30 до 34°С.

Показатель преломления. От 1,454 до 1,459. В соответствии с требованиями ОФС "Рефрактометрия", при температуре 40°С.

Кислотное число. Не более 2,25. В соответствии с требованиями ОФС "Кислотное число.

Число омыления. От 188 до 198. В соответствии с требованиями ОФС "Число омыления".

Йодное число. От 32 до 38. В соответствии с требованиями ОФС "Йодное число", метод 1.

Перекисное число. Не более 2,0. В соответствии с требованиями ОФС "Перекисное число", метод 1.

Неомыляемые вещества. Не более 0,35%. В соответствии с требованиями ОФС "Масла жирные растительные".

Посторонние жирные масла. Раствор 1 г масла в 3 мл эфира должен оставаться при комнатной температуре прозрачным в течение 24 часов.

Летучие вещества. Не более 0,15%. В соответствии с требованиями ОФС "Масла жирные растительные".

Парафин, воск, смоляные и минеральные масла. В соответствии с требованиями ОФС "Масла жирные растительные".

Альдегиды. В соответствии с требованиями ОФС "Масла жирные растительные".

Вода, белки. В соответствии с требованиями ОФС "Масла жирные растительные".

Мыла. В соответствии с требованиями ОФС "Масла жирные растительные".

Тяжелые металлы. Не более 0,001%. В соответствии с требованиями ОФС "Тяжелые металлы".

Масса содержимого упаковки. В соответствии с требованиями ОФС "Масса (объем) содержимого упаковки".

Микробиологическая чистота. В соответствии с требованиями ОФС "Микробиологическая чистота".

Количественное определение. Содержание жирных кислот должно быть: пальмитат - от 23 до 30%, стеарат - от 31 до 37%, олеат - от 31 до 38%, линолеат - от 1,6 до 4,8%, линоленат (при присутствии) - от 0 до 1,5 %, арахидат - от 0 до 1,5%.

Определение проводят методом ГХ.

Приготовление растворов.

Раствор для проверки пригодности хромаграфической системы. 0,01 г метилстеарата и 0,01 г метилолеата помещают в мерную колбу вместимостью 10 мл, доводят гептаном до метки и перемешивают.

Хроматографические условия

Примечание. Определяемые компоненты элюируются в течение температурной программы. Удерживание температуры при 240°С необходимо только для элюирования высококипящих компонентов.

Пригодность хроматографической системы. Хроматографическая система считается пригодной, если выполняются следующие условия:

- коэффициент разделения пиков метилстеарата и метилолеата составляет не менее 1,5;

- относительное время удерживания пика метилстеарата составляет около 0,97, пика олеата 1,0;

- относительное стандартное отклонение. Рассчитанное для площадей пиков метилстеарата и метилолеата, составляет не более 5,0%.

100-150 г субстанции помещают в круглодонную колбу вместимостью 50 мл, прибавляют 4 мл натрия гидроксида раствора 0,5 М в метаноле, прибавляют несколько "кипелок" (стружек для кипения) и кипятят с обратным холодильником до тех пор, пока шарики жира не перейдут в раствор. Прибавляют 5,0 мл бора фторида раствора 2,0 М в метаноле в кипящую смесь через холодильник и продолжают кипятить в течение 2 мин. Прибавляют от 2 до 5 мл гептана для хроматографии в кипящую смесь через холодильник и кипятят в течение 1 мин. Прекращают нагревание колбы и отсоединяют ее от обратного холодильника. Прибавляют раствор натрия хлорида насыщенный и перемешивают, затем прибавляют еще насыщенный раствор натрия хлорида до тех пор, пока раствор не поднимется до уровня горловины круглодонной колбы. Около 1 мл органической фазы переносят в пробирку с притертой пробкой, прибавляют небольшое количество натрия сульфата безводного для удаления остатков воды и фильтруют (испытуемый раствор).

Хроматографируют последовательно раствора для проверки хроматографической системы и испытуемый раствор, получая не менее 3 хроматограмм.

На хроматограмме испытуемого раствора, должны обнаруживаться пики метиловых эфиров жирных кислот: пальмитата, стеарата, олеата, линолеата, линолената (при присутствии) и арахидата с относительными временами удерживания 1,0; 1,55; 1,60; 1,72; 1,89 и 2,30 соответственно.

Содержание каждого метилового эфира жирных кислот в субстанции в сумме жирных кислот в препарате в процентах (X) вычисляют по формуле:

,

где  - площадь пика каждого метилового эфира жирных кислот;

 - сумма площадей всех пиков метиловых эфиров алифатических жирных кислот.

Хранение. В воздухонепроницаем контейнере, в защищенном от света месте при температуре от 8°С до 15°С.