Гвоздики душистой бутонов масло эфирное +Камфора+Коричника китайского коры масло эфирное+Левоментол+Мяты перечной листьев масло эфирное+Эвкалипта листьев масло эфирное, мазь для наружного применения

МИНИСТЕРСТВО ЗДРАВООХРАНЕНИЯ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

\

ПЕЙНАЯ СТАТЬЯ

ФАРМАКОПЕЙНАЯ СТАТЬЯ

Настоящая фармакопейная статья распространяется на Гвоздики душистой бутонов масло эфирное+Камфора+Коричника китайского коры масло эфирное+Левоментол+Мяты перечной листьев масло эфирное+Эвкалипта листьев масло эфирное, мазь для наружного применения. Препарат должен соответствовать требованиям ОФС «Мази» и ниже приведенным требованиям.

Содержит не менее 10 мг цинеола С₁₀Н₁₈О, не менее 200 мг камфоры С₁₀Н₁₆О, не менее 100 мг левоментола С₁₀Н₂₀О, и не менее 10 мг эвгенола С₁₀Н₁₂О₂ в 1 г препарата.

Описание. Содержание раздела приводится в соответствии с ОФС «Мази».

Подлинность

Газожидкостная хроматография

Времена удерживания основных пиков на хроматограмме испытуемого раствора, полученного для количественного определения, должны соответствовать временам удерживания пиков цинеола, камфоры, левоментола, и эвгенола на хроматограмме стандартного раствора.

Тонкослойная хроматография

Приготовление растворов

Растворитель. Смешивают гексан и изопропиловый спирт (1:1).

Пластинка. ТСХ пластинка со слоем силикагеля F₂₅₄.

Подвижная фаза (ПФ). Толуол-гексан-ацетон-уксусная кислота ледяная (90:10:0,5:0,25).

Испытуемый раствор. Около 1,0 г  препарата помещают в мерную колбу вместимостью 5 мл, прибавляют 3 мл растворителя, нагревают на водяной бане до расплавления основы при температуре 40-45 °С и перемешивают до полного растворения. Охлаждают до комнатной температуры, доводят объём раствора растворителем до метки и перемешивают.

Раствор стандартного образца (СО) транс-коричного альдегида. 50 мг СО транс-коричного альдегида помещают в мерную колбу вместимостью 10 мл, растворяют в 5 мл толуол, доводят объём раствора тем же растворителем до метки и перемешивают.

Срок годности раствора не более 1 мес при хранении в прохладном, защищенном от света месте.

Раствор для детектирования. 0,5 г бензидина растворяют в 100 мл смеси этанола с уксусной кислотой ледяной (1:1).

На линию старта хроматографической пластинки в виде полос длиной 10 мм и шириной не более 2 мм наносят 15 мкл испытуемого раствора и 5 мкл раствора СО транс-коричного альдегида. Пластинку с нанесенными пробами сушат в течение 5 мин, помещают в камеру, предварительно насыщенную в течение не менее 1 ч ПФ, и хроматографируют восходящим способом. Когда фронт растворителей пройдет около 80–90 % длины пластинки от линии старта, ее вынимают из камеры, сушат до удаления следов растворителей и обрабатывают детектирующим реактивом. После чего нагревают пластинку при температуре 105-110 °С в течение 5 мин до появления зон адсорбции.

На хроматограмме раствора СО транс-коричного альдегида должна обнаруживаться зона адсорбции желтого цвета.

На хроматограмме испытуемого раствора должна обнаруживаться зона адсорбции желтого цвета на уровне зоны адсорбции раствора СО транс-коричного альдегида; допускается обнаружение других зон адсорбции.

Размер частиц. Не более 100 мкм. В соответствии с требованиями ОФС «Мази».

Масса содержимого упаковки. В соответствии с требованиями ОФС «Масса (объем) содержимого упаковки».

Микробиологическая чистота. В соответствии с требованиями ОФС «Микробиологическая чистота».

Количественное определение

Определение проводят методом газовой хроматографии в соответствии с требованиями ОФС «Газовая хроматография».

Растворитель. Смешивают гексан и изопропиловый спирт (1:1).

Испытуемый раствор. Около 1,0 г (точная навеска) препарата помещают в мерную колбу вместимостью 50 мл, прибавляют 40 мл растворителя, нагревают на водяной бане до расплавления основы при температуре 40-45 °С и перемешивают до полного растворения. Охлаждают до комнатной температуры, доводят объём раствора растворителем до метки и перемешивают. 1,0 мл полученного раствора переносят в мерную колбу вместимостью 25 мл, доводят объём раствора растворителем до метки и перемешивают.

Раствор стандартного образца (СО) цинеола. Около 0,025 г (точная навеска) СО цинеола помещают в мерную колбу вместимостью 25 мл, растворяют в растворителе, доводят объём раствора тем же растворителем до метки и перемешивают.

Срок годности раствора 1 сут при хранении при комнатной температуре в хорошо укупоренной таре.

Раствор стандартного образца (СО) камфоры. Около 0,25 г (точная навеска) СО камфоры помещают в мерную колбу вместимостью 25 мл, растворяют в растворителе, доводят объём раствора тем же растворителем до метки и перемешивают.

Срок годности раствора 1 сут при хранении при комнатной температуре в хорошо укупоренной таре.

Раствор стандартного образца (СО) левоментола. Около 0,125 г (точная навеска) СО левоментола помещают в мерную колбу вместимостью 25 мл, растворяют в растворителе, доводят объём раствора тем же растворителем до метки и перемешивают.

Срок годности раствора 1 сут при хранении при комнатной температуре в хорошо укупоренной таре.

Раствор стандартного образца (СО) эвгенола. Около 0,025 г (точная навеска) СО эвгенола помещают в мерную колбу вместимостью 25 мл, растворяют в растворителе, доводят объём раствора тем же растворителем до метки и перемешивают.

Срок годности раствора 1 сут при хранении при комнатной температуре в хорошо укупоренной таре.

Стандартный раствор. 1,0 мл раствора СО цинеола помещают в мерную колбу вместимостью 25 мл,  прибавляют 1,0 мл раствора СО эвгенола, 1,0 мл левоментола и 1,0 мл раствора СО камфоры, доводят объём раствора растворителем до метки и перемешивают.

Срок годности раствора 1 сут при хранении при комнатной температуре в хорошо укупоренной таре.

Условия хроматографирования

Относительные времена удерживания: левоментол – 1 (около 8,8 мин); цинеол – 0,59;  камфора –  0,91; эвгенол – 1,5.

Проверка пригодности хроматографической системы. Хроматографическая система считается пригодной, если для хроматограммы стандартного раствора  выполняются следующие условия:

- разрешение (R_S) между пиками левоментола и камфоры должно быть не менее 5;

- фактор асимметрии пика (A_S)  левоментола должен быть не более 2,0 %;

- стандартное отклонение (RSD) площади пика левоментола не должно превышать 5,0 % (6 введений);

- эффективность хроматографической колонки (N), рассчитанная для пика левоментола должна быть не менее 2000 теоретических тарелок.

Хроматографируют испытуемый раствор, получая не менее 3 хроматограмм и стандартный раствор, получая не менее 6 хроматограмм.

Содержания цинеола (камфоры, левоментола, эвгенола) в мг на 1 г препарата  (Х) вычисляют по формуле:

Х = ,

Хранение. В соответствии с требованиями ОФС «Хранение лекарственных средств».