Кальция полистиролсульфонат, порошок для приготовления суспензии для приёма внутрь

МИНИСТЕРСТВО ЗДРАВООХРАНЕНИЯ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

ФАРМАКОПЕЙНАЯ СТАТЬЯ

Настоящая фармакопейная статья распространяется на лекарственный препарат кальция полистиролсульфонат, порошок для приготовления суспензии для приёма внутрь. Препарат должен соответствовать требованиям ОФС «Порошки», ОФС «Суспензии» и нижеприведённым требованиям.

Содержит не менее 7,0 % и не более 9,0 % кальция в пересчёте на сухое вещество.

Описание. Содержание раздела приводится в соответствии с ОФС «Порошки».

Подлинность. Качественная реакция. Навеску препарата, соответствующую 0,5 г кальция полистиролсульфоната, помещают в коническую колбу вместимостью 100 мл, прибавляют 10 мл хлористоводородной кислоты разведённой 7,3 %, перемешивают и фильтруют. Фильтрат нейтрализуют по лакмусовой бумаге красной аммиака раствором. Полученный фильтрат должен давать характерные реакции А и Б на кальций (ОФС «Общие реакции на подлинность»).

Размер частиц. Количество частиц размером 150 мкм и более не должно превышать по массе 1 %. Для проведения испытания 20 г препарата просеивают в течение 5 мин (ОФС «Ситовой анализ»).

Потеря в массе при высушивании. Не более 8,0 % (ОФС «Потеря в массе при высушивании», способ 3). Около 2 г (точная навеска) препарата высушивают до постоянной массы при температуре 70 °С и остаточном давлении, не превышающем 0,7 кПа.

Стирол. Не более 0,0001 %. Определение проводят методом ВЭЖХ (ОФС «Высокоэффективная жидкостная хроматография»).

Подвижная фаза (ПФ). Ацетонитрил—вода 500:500.

Испытуемый раствор. Навеску препарата, соответствующую 10 г кальция полистиролсульфоната, встряхивают с 10 мл ацетона в течение 30 мин и центрифугируют. Используют надосадочную жидкость.

Раствор стирола. В мерную колбу вместимостью 100 мл помещают 1 мг стирола, растворяют в ацетоне и доводят объём раствора тем же растворителем до метки. В мерную колбу вместимостью 10 мл помещают 1,0 мл полученного раствора и доводят объём раствора ацетоном до метки.

Хроматографические условия

Хроматографируют раствор стирола и испытуемый раствор.

На хроматограмме испытуемого раствора площадь пика, соответствующего стиролу, не должна превышать площадь основного пика на хроматограмме раствора стирола.

Масса содержимого упаковки. В соответствии с ОФС «Масса (объём) содержимого упаковки».

Микробиологическая чистота. В соответствии с ОФС «Микробиологическая чистота».

Количественное определение

1. Кальций. Определение проводят методом титриметрии.

Точную навеску препарата, соответствующую около 1 г кальция полистиролсульфоната, предварительно диспергированную в 5 мл хлористоводородной кислоты раствора 3 М, помещают в колонку 70 × 12 мм, заполненную стекловатой. Пропускают через колонку 35 мл хлористоводородной кислоты раствора 3 М. Полученный фильтрат собирают в мерную колбу вместимостью 50 мл и доводят объём водой до метки. Отбирают 20,0 мл полученного раствора и доводят его pH аммиака раствором 10 % до 10,0±0,2. Полученный раствор титруют 0,05 М раствором натрия эдетата до перехода красно-фиолетовой окраски в синюю (индикатор – эриохром чёрный Т).

Параллельно проводят контрольный опыт.

1 мл 0,05 М раствора натрия эдетата соответствует 2,004 мг кальция.

2. Калий-обменная активность. Не менее 53 мг и не более 71 мг калия на 1 г кальция полистиролсульфоната. Определение проводят методом ААС (ОФС «Атомно-абсорбционная спектрометрия»).

Стандартный раствор калия хлорида. В мерную колбу вместимостью 1000 мл помещают около 9,534 г (точная навеска) предварительно высушенного при 130 °C в течение 2 ч калия хлорида, растворяют в воде и доводят объём раствора водой до метки.

Испытуемый раствор. Около 1 г (точная навеска) предварительно высушенной до постоянной массы субстанции помещают в коническую колбу вместимостью 100 мл, прибавляют 50,0 мл стандартного раствора калия хлорида, перемешивают в течение 2 ч на магнитной мешалке и фильтруют. В мерную колбу вместимостью 100 мл помещают 5,0 мл полученного фильтрата и доводят объём раствора хлористоводородной кислоты раствором 0,02 М до метки. В мерную колбу вместимостью 1000 мл помещают 10,0 мл полученного раствора и доводят объём раствора хлористоводородной кислоты раствором 0,02 М до метки.

Калибровочные растворы. В мерную колбу вместимостью 100 мл помещают 2,0 мл стандартного раствора калия хлорида и доводят объём раствора хлористоводородной кислоты раствором 0,02 М до метки. Готовят калибровочные растворы, содержащие около 0,5 мкг/мл, 1,0 мкг/мл, 1,5 мкг/мл, 2,0 мкг/мл и 2,5 мкг/мл ионов калия путём доведения соответственно 0,5 мл, 1,0 мл, 1,5 мл, 2,0 мл и 2,5 мл полученного раствора хлористоводородной кислоты раствором 0,02 М до 100 мл.

Источник излучения. Калиевая лампа с полым катодом.

Длина волны. 766,5 нм.

Атомизация. Воздушно-ацетиленовое пламя.

Определяют эффективные значения атомной абсорбции испытуемого раствора и калибровочных растворов. По калибровочному графику рассчитывают концентрацию калия в испытуемом растворе, мкг/мл.

Калий-обменную активность (А) в мг калия на 1 г кальция полистиролсульфоната вычисляют по формуле:

Хранение. Содержание раздела приводится в соответствии с ОФС «Хранение лекарственных средств».