-
- Главная
- Фармакопея
- ФСО
- Общая информация
| Утверждена приказом: | Приказ Минздрава России от 31.10.2018 № 749 |
| Дата введения в действие: | c 01.12.2018 |
| Издание: | Государственная фармакопея Российской Федерации XIV издания |
| Раздел: | 3.1. Лекарственные препараты на основе субстанций синтетического происхождения |
| Тип: | Фармакопейная статья (ФС) |
| Номер: | ФС.3.1.0033.18 |
| Внутр.№: | 1297.1 |
| Статус: | Действующая статья |
Настоящая фармакопейная статья распространяется на препарат ибупрофен, суппозитории ректальные. Суппозитории должны соответствовать требованиям ОФС "Суппозитории" и нижеприведённым требованиям.
Содержит не менее 90,0% и не более 110,0% от заявленного количества ибупрофена
.
Описание. Содержание раздела приводится в соответствии с требованиями ОФС "Суппозитории".
Подлинность. ВЭЖХ. Время удерживания основного пика на хроматограмме испытуемого раствора должно соответствовать времени удерживания основного пика на хроматограмме стандартного раствора ("Количественное определение").
*Размер частиц. В соответствии с ОФС "Суппозитории".
Время полной деформации. Не более 15 мин (ОФС "Определение времени полной деформации суппозиториев на липофильной основе").
Растворение. В соответствии с ОФС "Растворение для твердых дозированных лекарственных форм".
Родственные примеси. Определение проводят методом ВЭЖХ (ОФС "Высокоэффективная жидкостная хроматография").
Подвижная фаза А (ПФА). Фосфорная кислота концентрированная - ацетонитрил - вода 0,5:340:600, после смешивания доводят водой до 1 л; колонку уравновешивают около 45 мин перед хроматографированием.
Подвижная фаза Б (ПФБ). Ацетонитрил.
Испытуемый раствор. Точную навеску растёртой массы суппозиториев, содержащей 0,1 г ибупрофена, помещают в мерную колбу вместимостью 50 мл, прибавляют 20 мл метанола и выдерживают в ультразвуковой бане при 40°С в течение 15 мин. После охлаждения до комнатной температуры доводят объём раствора метанолом до метки и фильтруют.
Раствор сравнения А. 1,0 мл испытуемого раствора помещают в мерную колбу вместимостью 50 мл и доводят метанолом до метки. 1,0 мл полученного раствора помещают в мерную колбу вместимостью 20 мл и доводят объём раствора метанолом до метки.
Раствор сравнения Б. 50 мг стандартного образца ибупрофена помещают в мерную колбу вместимостью 25 мл, растворяют в 2,5 мл 0,006% раствора примеси В в метаноле и доводят объём раствора метанолом до метки.
Примечание. Примесь В: (2RS)-2-(4-бутилфенил)пропановая кислота, CAS 3585-49-7.
|
15x0,46 см, силикагель октадецилсилильный для хроматографии (С18), 5 мкм; |
|
Хроматографируют испытуемый раствор и растворы сравнения А и Б.
Пригодность хроматографической системы: на хроматограмме раствора сравнения Б разрешение (R) между пиками примеси В и ибупрофена должно быть не менее 1,5.
Допустимое содержание примесей. На хроматограмме испытуемого раствора:
- площадь пика любой примеси должна не более чем в 3 раза превышать площадь пика на хроматограмме раствора сравнения A (не более 0,3%);
- сумма площадей всех пиков примесей должна не более чем в 10 раз превышать площадь пика ибупрофена на хроматограмме раствора сравнения A (не более 1,0%).
Не учитывают пики, площадь которых менее 0,3 от площади пика на хроматограмме раствора сравнения A (менее 0,03%).
Однородность дозирования. При использовании способа 1 определение проводят методом ВЭЖХ в условиях испытания "Количественное определение" со следующими изменениями.
Испытуемый раствор. Один суппозиторий помещают в мерную колбу вместимостью 100 мл, прибавляют 60 мл метанола и выдерживают в водяной бане при 40°С и перемешивании до полного растворения суппозитории. После охлаждения до комнатной температуры доводят объём раствора метанолом до метки и фильтруют, отбрасывая первые порции фильтрата. 1,0 мл полученного раствора помещают в мерную колбу вместимостью 25 мл и доводят объём раствора метанолом до метки. При необходимости полученный раствор дополнительно разводят метанолом до получения концентрации ибупрофена 0,08 мг/мл.
Стандартный раствор. Около 40 мг (точная навеска) стандартного образца ибупрофена помещают в мерную колбу вместимостью 100 мл, растворяют в метаноле и доводят объём раствора метанолом до метки. 5,0 мл полученного раствора помещают в мерную колбу вместимостью 25,0 мл и доводят объём метанолом до метки.
Хроматографируют стандартный и испытуемый растворы.
Содержание ибупрофена
в одном суппозитории в процентах (Х) вычисляют по формуле:
где
- площадь основного пика на хроматограмме испытуемого раствора;
- площадь основного пика на хроматограмме стандартного раствора;
- навеска стандартного образца ибупрофена, мг;
Р - содержание ибупрофена в стандартном образце ибупрофена, %;
L - заявленное содержание ибупрофена в одном суппозитории, мг;
F - фактор дополнительного разведения испытуемого раствора.
Микробиологическая чистота. В соответствии с ОФС "Микробиологическая чистота", категория 3А.
Количественное определение. Определение проводят методом ВЭЖХ в условиях испытания "Родственные примеси" со следующими изменениями.
Испытуемый раствор. Точную навеску растёртой массы суппозиториев, содержащей около 0,1 г ибупрофена, помещают в мерную колбу вместимостью 50 мл, прибавляют 20 мл метанола и выдерживают в ультразвуковой бане при 40°С в течение 15 мин. После охлаждения до комнатной температуры доводят объём раствора метанолом до метки и фильтруют. 2,0 мл полученного фильтрата помещают в мерную колбу вместимостью 20 мл и доводят объём раствора метанолом до метки.
Раствор стандартного образца. Около 50 мг (точная навеска) стандартного образца ибупрофена помещают в мерную колбу вместимостью 25 мл, растворяют в метаноле и доводят объём раствора метанолом до метки. 2,0 мл полученного раствора помещают в мерную колбу вместимостью 20 мл и доводят метанолом до метки.
Содержание ибупрофена
в суппозитории в процентах от заявленного количества (X) вычисляют по формуле:
где
- площадь основного пика на хроматограмме испытуемого раствора;
- площадь основного пика на хроматограмме стандартного раствора;
- навеска стандартного образца ибупрофена, мг;
Р - содержание ибупрофена в стандартном образце ибупрофена, %;
G - средняя масса одного суппозитория, мг;
L - заявленное содержание ибупрофена в одном суппозитории, мг.