Этилметилгидроксипиридина сукцинат, таблетки Этилметилгидроксипиридина сукцинат, таблетки Ethylmethylhydroxypyridini succinatis tabulettae

Настоящая фармакопейная статья распространяется на лекарственный препарат этилметилгидроксипиридина cукцинат, таблетки (таблетки, покрытые оболочкой, таблетки, покрытые пленочной оболочкой). Препарат должен соответствовать требованиям ОФС "Таблетки" и нижеприведенным требованиям.

Содержит не менее 90,0% и не более 110,0% от заявленного количества этилметилгидроксипиридина cукцината .

Описание. Содержание раздела приводится в соответствии с требованиями ОФС "Таблетки".

Подлинность.

1. Спектрофотометрия. Спектры поглощения испытуемого и стандартного растворов в области длин волн от 240 до 350 нм должны иметь максимум поглощения при одной и той же длине волны (раздел "Количественное определение).

2. Тонкослойная хроматография. Основное пятно на хроматограмме испытуемого раствора 2, по положению, форме и интенсивности должно соответствовать пятну на хроматограмме раствора сравнения 1 (раздел "Родственные примеси").

3. Качественная реакция. Навеску порошка растертых таблеток, содержащую около 0,125 г этилметилгидроксипиридина cукцината, взбалтывают с 3 мл воды в течение 10 мин и фильтруют. 0,5 мл полученного фильтрата переносят в пробирку, прибавляют 10 мг резорцина и 0,1 мл серной кислоты концентрированной и осторожно нагревают над пламенем спиртовки до тех пор, пока смесь не окрасится в темно-коричневый цвет. После охлаждения прибавляют 0,5 мл воды, затем 10% раствор натрия гидроксида до щелочной реакции, после чего доводят объем раствора водой до 20 мл; должно наблюдаться окрашивание раствора в оранжевый цвет с интенсивной зеленой флуоресценцией.

Растворение. Определение проводят в соответствии с ОФС "Растворение для твердых дозированных лекарственных форм" методом спектрофотометрии в условиях испытания "Количественное определение".

Условия испытания

Испытуемый раствор. Каждую корзинку, в которую помещают одну таблетку, погружают в сосуд для растворения с предварительно нагретой средой растворения. Через 45 мин отбирают пробу и фильтруют через мембранный фильтр с размером пор 0,45 мкм, отбрасывая первые порции фильтрата. Полученный раствор разводят средой растворения до получения концентрации этилметилгидроксипиридина cукцината 0,0125 мг/мл.

Количество этилметилгидроксипиридина cукцината, перешедшее в раствор из одной таблетки, в процентах от заявленного количества (Х) вычисляют по формуле:

где A - оптическая плотность испытуемого раствора;

 - оптическая плотность стандартного раствора;

 - навеска стандартного образца этилметилгидроксипиридина cукцината, мг;

P - содержание этилметилгидроксипиридина cукцината в стандартном образце этилметилгидроксипиридина cукцината, %;

L - заявленное количество этилметилгидроксипиридина cукцината в одной таблетке, мг;

F - фактор дополнительного разведения испытуемого раствора.

Через 45 мин в раствор должно перейти не менее 75% (Q) этилметилгидроксипиридина cукцината .

Родственные примеси. Определение проводят методом ТСХ (ОФС "Тонкослойная хроматография").

Пластинка. ТСХ пластинка со слоем силикагеля .

Подвижная фаза (ПФ). Ацетон - этилацетат - аммиак водный 5 : 5 : 0,1.

Испытуемый раствор 1. Навеску порошка растертых таблеток, содержащую около 0,2 г этилметилгидроксипиридина cукцината, помещают в мерную колбу вместимостью 10 мл, прибавляют 5 мл спирта этилового 96%, помещают в ультразвуковую баню на 5 мин. После охлаждения до комнатной температуры доводят объем раствора тем же растворителем до метки, перемешивают и фильтруют.

Испытуемый раствор 2. 1,0 мл испытуемого раствора 1 помещают в мерную колбу вместимостью 10 мл, доводят объем раствора спиртом этиловым 96% до метки и перемешивают.

Раствор сравнения 1. 20 мг стандартного образца этилметилгидроксипиридина cукцината помещают в мерную колбу вместимостью 10 мл, растворяют в 5 мл спирта этилового 96%, доводят объем раствора до метки тем же растворителем и перемешивают.

Раствор сравнения 2. 1,0 мл раствора сравнения 1 помещают в мерную колбу вместимостью 20 мл, доводят объем раствора спиртом этиловым 96% до метки и перемешивают.

На линию старта пластинки наносят 10 мкл (200 мкг) испытуемого раствора 1, 10 мкл (20 мкг) испытуемого раствора 2, 10 мкл (20 мкг) раствора сравнения 1, 10 мкл (1 мкг) и 5 мкл (0,5 мкг) раствора сравнения 2. Пластинку с нанесенными пробами сушат на воздухе, помещают в камеру с ПФ и хроматографируют восходящим способом. Когда фронт ПФ пройдет около 80-90% длины пластинки от линии старта, ее вынимают из камеры, сушат до удаления следов растворителей и просматривают в УФ-свете при 254 нм.

Хроматографическая система считается пригодной, если на хроматограмме раствора сравнения 2 (0,5 мкг) четко видна зона адсорбции.

На хроматограмме испытуемого раствора 1, помимо основной зоны адсорбции, допускается зона адсорбции примеси, которая по совокупности величины и интенсивности поглощения не должна превышать зону адсорбции на хроматограмме раствора сравнения 2, содержащего 1 мкг этилметилгидроксипиридина cукцината (не более 0,5%). Пятно на линии старта не учитывают.

Однородность дозирования. Определение проводят в соответствии с ОФС "Однородность дозирования".

Микробиологическая чистота. В соответствии с ОФС "Микробиологическая чистота".

Количественное определение. Определение проводят методом спектрофотометрии (ОФС "Спектрофотометрия в ультрафиолетовой и видимой областях").

Испытуемый раствор. Точную навеску порошка растертых таблеток, содержащую около 0,125 г этилметилгидроксипиридина cукцината, помещают в мерную колбу вместимостью 100 мл, добавляют 50 мл 0,01 М раствора кислоты хлористоводородной и выдерживают в ультразвуковой бане 15 мин. После охлаждения до комнатной температуры доводят объем раствора тем же растворителем до метки, перемешивают и фильтруют. 1,0 мл полученного раствора помещают в мерную колбу вместимостью 100 мл, доводят объем раствора тем же растворителем до метки и перемешивают.

Стандартный раствор. Около 0,125 г (точная навеска) стандартного образца этилметилгидроксипиридина cукцината помещают в мерную колбу вместимостью 100 мл, прибавляют 50 мл 0,01 М раствора кислоты хлористоводородной и после полного растворения доводят объем раствора тем же растворителем до метки и перемешивают. 1,0 мл полученного раствора помещают в мерную колбу вместимостью 100 мл, доводят объем раствора тем же растворителем до метки и перемешивают.

Раствор используют свежеприготовленным.

Раствор сравнения. 0,01 М раствор кислоты хлористоводородной.

Измеряют оптическую плотность испытуемого и стандартного растворов на спектрофотометре в максимуме поглощения при длине волны 297 нм в кювете с толщиной слоя 10 мм.

Содержание этилметилгидроксипиридина cукцината  в одной таблетке в процентах от заявленного количества (Х) вычисляют по формуле:

где  - оптическая плотность испытуемого раствора;

 - оптическая плотность стандартного раствора;

 - навеска стандартного образца этилметилгидроксипиридина cукцината, мг;

 - навеска порошка растертых таблеток, мг;

P - содержание этилметилгидроксипиридина cукцината в стандартном образце этилметилгидроксипиридина cукцината, %;

G - средняя масса таблетки, мг;

L - заявленное количество этилметилгидроксипиридина cукцината в одной таблетке, мг.

Хранение. В защищённом от света месте.