Диглицидил метилфосфонат, мазь для наружного применения

Диглицидил метилфосфонат, мазь для наружного применения

общая информация
Утверждена приказом: Приказ Минздрава России от 11.04.2022 № 246
Дата введения в действие: c 01.04.2022
Издание:Государственная фармакопея Российской Федерации XIV издания
Раздел:3.1. Лекарственные препараты на основе субстанций синтетического происхождения
Тип:Фармакопейная статья (ФС)
Номер: ФС.3.1.0136.22
Внутр.№: 399.1
Статус:Действующая статья
Содержимое статьи

МИНИСТЕРСТВО ЗДРАВООХРАНЕНИЯ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

 

 

 

ФАРМАКОПЕЙНАЯ СТАТЬЯ

 

 

Диглицидил метилфосфонат, мазь для наружного применения

 

ФС.3.1.0136.22

Диглицидил метилфосфонат, мазь для наружного применения

 

 

Diglycidyli methylphosphonatis unguentum ad usum externum

 

Взамен ФС 42-3774-99

 

 

Настоящая фармакопейная статья распространяется на лекарственный препарат диглицидил метилфосфонат, мазь для наружного применения. Препарат должен соответствовать требованиям ОФС «Мази» и нижеприведенным требованиям.

Cодержит не менее 90,0 % и не более 110,0 % от заявленного количества диглицидил метилфосфоната C7H13O5P.

 

Описание. Содержание раздела приводится в соответствии с ОФС «Мази».

Подлинность. Качественная реакция. К навеске препарата, соответствующей около 0,15 г диглицидил метилфосфоната, прибавляют 2 мл кальция хлорида раствора 20 % и нагревают до кипения. После охлаждения раствора прибавляют 0,1 мл фенолфталеина раствора 1 %; должно появиться красно-фиолетовое окрашивание.

рН. От 4,5 до 6,5 (ОФС «Ионометрия», метод 3).

Испытуемый раствор. Навеску препарата, соответствующую 0,9 г диглицидил метилфосфоната помещают в коническую колбу вместимостью 100 мл, прибавляют 60 мл воды, перемешивают в течение 30 мин и фильтруют.

Глицидол. Не более 1,0 %. Определение проводят методом ГХ (ОФС «Газовая хроматография»).

Растворы используют свежеприготовленными.

Раствор внутреннего стандарта. Пентанол.

Испытуемый раствор. Точную навеску препарата, соответствующую около 4,5 г диглицидил метилфосфоната, помещают в коническую колбу вместимостью 100 мл, прибавляют около 15 мг (точная навеска) пентанола и 30 мл гексана. Смесь тщательно перемешивают и фильтруют через мембранный фильтр с размером пор 0,45 мкм.

Стандартный раствор. В мерную колбу вместимостью 100 мл помещают около 0,1 г (точная навеска) стандартного образца глицидола и около 60 мг (точная навеска) пентанола, растворяют в гексане и доводят объём раствора тем же растворителем до метки.

Хроматографические условия

Колонка

кварцевая капиллярная 50 м × 0,32 мм, покрытая слоем макрогол 20000 2-нитротерефталата, 0,5 мкм;

Детектор

пламенно-ионизационный;

Газ-носитель

гелий для хроматографии;

Деление потока

1:20

Скорость потока

1,6 мл/мин;

Объём пробы

0,2 мкл;

Температура

колонка

120 °С

 

инжектор

150 °С

 

детектор

190 °С

Время хроматографирования

14 мин.

Хроматографируют стандартный и испытуемый растворы.

Пригодность хроматографической системы. На хроматограмме стандартного раствора:

- разрешение (RS) между пиками глицидола и пентанола должно быть не менее 1,5;

- относительное стандартное отклонение отношения площади пика глицидола к площади пика пентанола должно быть не более 5,0 % (6 определений);

- эффективность хроматографической колонки (N), рассчитанная по пику пентанола, должна составлять не менее 400 теоретических тарелок.

Поправочный коэффициент (K) рассчитывают по формуле:

где

S1

-

площадь пика пентанола на хроматограмме стандартного раствора;

 

S0

-

площадь пика глицидола на хроматограмме стандартного раствора;

 

a1

-

навеска пентанола, взятая для приготовления стандартного раствора, мг;

 

a0

-

навеска стандартного образца глицидола, мг;

 

P

-

содержание глицидола в стандартном образце глицидола, %.

Содержание глицидола C7H13O5P в препарате в процентах (Х) вычисляют по формуле:

где

S0

-

площадь пика пентанола на хроматограмме испытуемого раствора;

 

S1

-

площадь пика глицидола на хроматограмме испытуемого раствора;

 

a1

-

навеска препарата, г;

 

a0

-

навеска пентанола, взятая для приготовления испытуемого раствора, мг;

 

K

-

поправочный коэффициент.

 

L

-

заявленное количество диглицидил метилфосфоната в препарате, мг/г.

Масса содержимого упаковки. В соответствии с ОФС «Масса (объём) содержимого упаковки».

Микробиологическая чистота. В соответствии с ОФС «Микробиологическая чистота».

Количественное определение. Определение проводят методом титриметрии.

Точную навеску препарата, соответствующую около 90 мг диглицидил метилфосфоната, растворяют в 10 мл бензола, прибавляют 10 мл тетраэтиламмония бромида раствора 10 % и титруют 0,1 М раствором хлорной кислоты до перехода фиолетовой окраски в зелёную (индикатор – 2 капли кристаллического фиолетового раствора 0,1 %).

Параллельно проводят контрольный опыт.

1 мл 0,1 М раствора хлорной кислоты соответствует 10,41 мг диглицидил метилфосфоната C7H13O5P.

Хранение. Содержание раздела приводится в соответствии с ОФС «Хранение лекарственных средств».


Все "Д е й с т в у ю щ и е " публикации этой статьи во всех изданиях: Поиск по номеру 3.1.0136


Обсуждение
Примечание: в соответствии с пунктом 9 Порядка разработки общих фармакопейных статей и фармакопейных статей и включения их в государственную фармакопею, а также размещения на официальном сайте в сети «Интернет» данных о государственной фармакопее, утверждённого приказом Минздравсоцразвития России от 26.08.2010 № 756н, публичное обсуждение одновременно проводится на официальном сайте Министерства здравоохранения Российской Федерации;
 Комментировать