Десмопрессина ацетат, капли назальные

Десмопрессина ацетат, капли назальные

общая информация
Утверждена приказом: Приказ Минздрава России от 11.04.2022 № 246
Дата введения в действие: c 01.04.2022
Издание:Государственная фармакопея Российской Федерации XIV издания
Раздел:3.1. Лекарственные препараты на основе субстанций синтетического происхождения
Тип:Фармакопейная статья (ФС)
Номер: ФС.3.1.0133.22
Внутр.№: 396.1
Статус:Действующая статья
Содержимое статьи

МИНИСТЕРСТВО ЗДРАВООХРАНЕНИЯ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

 

 

 

ФАРМАКОПЕЙНАЯ СТАТЬЯ

 

 

Десмопрессина ацетат, капли назальные

 

ФС.3.1.0133.22

Десмопрессин, капли назальные

 

 

Desmopressini acetatis guttae nasales

 

Вводится впервые

 

 

Настоящая фармакопейная статья распространяется на лекарственный препарат десмопрессина ацетат, капли назальные. Препарат должен соответствовать требованиям ОФС «Капли» и нижеприведенным требованиям.

Cодержит десмопрессина ацетат в количестве эквивалентном не менее 90,0 % и не более 110,0 % от заявленного количества десмопрессина C46H64N14O12S2.

 

Описание. Прозрачная бесцветная жидкость.

Подлинность. ВЭЖХ. Время удерживания основного пика на хроматограмме испытуемого раствора должно соответствовать времени удерживания пика десмопрессина на хроматограмме раствора стандартного образца десмопрессина (раздел «Количественное определение»).

Прозрачность. Препарат должен быть прозрачным (ОФС «Прозрачность и степень мутности жидкостей»).

Цветность. Препарат должен быть бесцветным (ОФС «Степень окраски жидкостей», метод 2).

pH. От 3,5 до 5,5 (ОФС «Ионометрия», метод 3).

Механические включения

Видимые. В соответствии с ОФС «Видимые механические включения в лекарственных формах для парентерального применения и глазных лекарственных формах».

Невидимые. В соответствии с ОФС «Невидимые механические включения в лекарственных формах для парентерального применения».

Родственные примеси. Определение проводят методом ВЭЖХ (ОФС «Высокоэффективная жидкостная хроматография»).

Подвижная фаза А (ПФА). 0,067 М фосфатный буферный раствор рН 7,0.

Подвижная фаза Б (ПФБ). Ацетонитрил—ПФА 1:1.

Испытуемый раствор. При необходимости препарат разводят водой до концентрации десмопрессина около 0,1 мг/мл.

Раствор для проверки разделительной способности хроматографической системы. Содержимое флакона стандартного образца окситоцин/десмопрессин валидационной смеси растворяют в 0,5 мл воды.

Хроматографические условия

Колонка

 

125 × 4,0 мм, силикагель октадецилсилильный для хроматографии, 5 мкм;

Скорость потока

 

1,5 мл/мин;

Детектор

 

спектрофотометрический, 220 нм;

Объем пробы

 

100 мкл.

Режим хроматографирования

Время, мин

ПФА, %

ПФБ, %

0–4

76

24

4–18

76 → 58

24 → 42

18–35

58 → 48

42 → 52

35–40

48 → 76

52 → 24

40–50

76

24

Хроматографируют раствор для проверки разделительной способности хроматографической системы и испытуемый раствор.

Время удерживания соединений. Десмопрессин – около 16 мин, окситоцин – около 17 мин.

Пригодность хроматографической системы. На хроматограмме раствора для проверки разделительной способности хроматографической системы разрешение (RS) между пиками десмопрессина и окситоцина должно быть не менее 1,5.

Содержание каждой из примесей в процентах вычисляют согласно методу нормирования (ОФС «Хроматография»).

Допустимое содержание примесей:

- любая примесь – не более 4,0 %;

- сумма примесей – не более 5,0 %.

Не учитывают пики, площадь которых менее 0,3 %.

Объём содержимого упаковки. В соответствии с ОФС «Масса (объём) содержимого упаковки».

Микробиологическая чистота. В соответствии с ОФС «Микробиологическая чистота».

Количественное определение. Определение проводят методом ВЭЖХ в условиях испытания «Родственные примеси» со следующими изменениями.

Подвижная фаза (ПФ). Ацетонитрил—ПФА 20:80.

Раствор стандартного образца десмопрессина. В мерную колбу вместимостью 5 мл помещают около 1 мг (точная навеска) стандартного образца десмопрессина, растворяют в воде и доводят объем раствора тем же растворителем до метки. В мерную колбу вместимостью 5 мл помещают 2,5 мл полученного раствора и доводят объем раствора водой до метки.

Хроматографические условия

Скорость потока

 

1,0 мл/мин.

Хроматографируют раствор стандартного образца десмопрессина и испытуемый раствор.

Пригодность хроматографической системы. На хроматограмме раствора стандартного образца десмопрессина относительное стандартное отклонение площади пика десмопрессина должно быть не более 2,0 % (6 введений).

Содержание десмопрессина C46H64N14O12S2 в препарате в процентах от заявленного количества (X) вычисляют по формуле:

где

S1

–

площадь пика десмопрессина на хроматограмме испытуемого раствора;

 

S0

–

площадь пика десмопрессина на хроматограмме раствора стандартного образца десмопрессина;

 

a0

–

навеска стандартного образца десмопрессина, мг;

 

F

–

фактор разведения испытуемого раствора;

 

P

–

содержание десмопрессина в стандартном образце десмопрессина, %;

 

L

–

заявленное количество десмопрессина в препарате, мг/мл.

Хранение. Содержание раздела приводится в соответствии с ОФС «Хранение лекарственных средств».


Все "Д е й с т в у ю щ и е " публикации этой статьи во всех изданиях: Поиск по номеру 3.1.0133


Обсуждение
Примечание: в соответствии с пунктом 9 Порядка разработки общих фармакопейных статей и фармакопейных статей и включения их в государственную фармакопею, а также размещения на официальном сайте в сети «Интернет» данных о государственной фармакопее, утверждённого приказом Минздравсоцразвития России от 26.08.2010 № 756н, публичное обсуждение одновременно проводится на официальном сайте Министерства здравоохранения Российской Федерации;
 Комментировать