Дексаметазон, капли глазные Дексаметазон, капли глазные Dexamethasoni oculoguttae

Настоящая фармакопейная статья распространяется на лекарственный препарат дексаметазон, капли глазные (в виде суспензии). Препарат должен соответствовать требованиям ОФС "Глазные лекарственные формы" и ниже приведенным требованиям.

Содержит не менее 90,0% и не более 110,0% от заявленного количества дексаметазона .

Описание. Суспензия от белого до бледно-желтого цвета.

Подлинность.

1. ВЭЖХ. Время удерживания основного пика на хроматограмме испытуемого раствора должно соответствовать времени удерживания основного пика на хроматограмме стандартного раствора ("Количественное определение").

2. Качественная реакция. Навеску препарата, содержащую 2 мг дексаметазона, смешивают с 2 мл серной кислоты концентрированной и взбалтывают. В течение 5 мин должно образоваться бледное красновато-коричневое окрашивание. Полученный раствор прибавляют к 10 мл воды и перемешивают. Окрашивание должно исчезнуть.

Размер частиц. В соответствии с ОФС "Суспензии".

Седиментационная устойчивость. В соответствии с ОФС "Суспензии".

рН. От 5,0 до 6,5 (ОФС "Ионометрия", метод 3).

Осмоляльность. Определение проводят с соответствии с ОФС "Осмолярность".

Плотность. Определение проводят с соответствии с ОФС "Плотность", метод 1.

Родственные примеси. Определение проводят методом ВЭЖХ (ОФС "Высокоэффективная жидкостная хроматография").

Подвижная фаза А (ПФА). Ацетонитрил.

Подвижная фаза Б (ПФБ). 900 мл воды помещают в мерную колбу вместимостью 1 л, прибавляют 3 мл фосфорной кислоты концентрированной, доводят pH раствора 8,5% раствором натрия гидроксида до 3,0 и доводят объем раствора водой до метки.

Подвижная фаза (ПФ). ПФА - ПФБ 27:73.

Испытуемый раствор. Точную навеску препарата, содержащую около 20 мг дексаметазона, помещают в мерную колбу вместимостью 100 мл, прибавляют 70 мл ПФ, выдерживают на ультразвуковой бане в течение 10 мин, охлаждают, доводят объем раствора тем же растворителем до метки и фильтруют.

Раствор сравнения. 3 мл испытуемого раствора помещают в мерную колбу вместимостью 100 мл и доводят объем раствора ПФ до метки.

Раствор для проверки пригодности хроматографической системы. 20 мг стандартного образца примесей дексаметазона (содержит дексаметазон, примеси дексаметазона-кислоты, дексаметазона-альдегида, дексаметазона-кетона) помещают в мерную колбу вместимостью 100 мл, растворяют в ПФ и доводят объем раствора тем же растворителем до метки.

Хроматографические условия

Хроматографируют раствор сравнения и раствор для проверки пригодности хроматографической системы.

Порядок выхода пиков. Дексаметазон-альдегид, дексаметазон, дексаметазон-кислота, дексаметазон-кетон.

Пригодность хроматографической системы (с использованием раствора для проверки пригодности хроматографической системы) определяют в соответствии с ОФС "Хроматография" со следующим уточнением: разрешение (R) между пиками дексаметазона и примеси дексаметазона-альдегида должно быть не менее 1,5.

Хроматографируют испытуемый раствор.

Допустимое содержание примесей. На хроматограмме испытуемого раствора:

- площадь пика единичной неидентифицированной примеси должна быть не более 1/3 площади основного пика на хроматограмме раствора сравнения (не более 1%);

- суммарная площадь всех пиков, кроме основного пика, должна быть не более площади основного пика на хроматограмме раствора сравнения (не более 3%).

Не учитывают пики менее 0,1%.

Масса содержимого упаковки. В соответствии с ОФС "Масса (объем) содержимого упаковки".

Стерильность. Препарат должен быть стерильным (ОФС "Стерильность").

Количественное определение. Определение проводят методом ВЭЖХ в условиях испытания "Родственные примеси".

Стандартный раствор. Около 20 мг (точная навеска) стандартного образца дексаметазона помещают в мерную колбу вместимостью 100 мл, растворяют в ПФ и доводят объем раствора тем же растворителем до метки.

Хроматографируют стандартный и испытуемый растворы.

Пригодность хроматографической системы (с использованием стандартного раствора) определяют в соответствии с ОФС "Хроматография" со следующим изменением:

- эффективность хроматографической колонки (N), рассчитанная по пику дексаметазона, должна быть не менее 2000 т.т.;

- фактор асимметрии пика дексаметазона должен быть не более 2,0;

- относительное стандартное отклонение площади пика дексаметазона должно быть не более 2,0%.

Содержание дексаметазона  в процентах от заявленного количества (Х) вычисляют по формуле:

где  - площадь пика дексаметазона на хроматограмме испытуемого раствора;

 - площадь пика дексаметазона на хроматограмме стандартного раствора;

 - навеска стандартного образца дексаметазона, мг;

 - навеска препарата, взятая для приготовления испытуемого раствора, г;

 - плотность препарата, г/мл;

Р - содержание дексаметазона в стандартном образце дексаметазона, %;

L - заявленное количество дексаметазона в препарате, мг/мл.

Хранение. В защищённом от света месте. Не замораживать.