Колхикум аутумнале Колхикум Colchicum autumnale Colchicum Настойка гомеопатическая матричная

Настоящая фармакопейная статья распространяется на Колхикум аутумнале (Колхикум) - Colchicum autumnale (Colchicum) настойку гомеопатическую матричную, получаемую из свежих клубнелуковиц, собранных весной безвременника осеннего - Colchicum autumnale L., сем. лилейных - Liliaceae, и применяемую для производства/изготовления гомеопатических лекарственных средств.

Для получения настойки необходимо:

Примечание

Получение настойки гомеопатической матричной осуществляют по способу 2 ОФС "Настойки гомеопатические матричные".

Описание

Прозрачная жидкость от желтовато-коричневого до красновато-коричневого цвета с характерным запахом.

Подлинность

1. Тонкослойная хроматография

Приготовление растворов

Раствор стандартного образца (СО) колхицина. Около 0,01 г СО колхицина растворяют в 10 мл спирта 96%.

Раствор стандартного образца (СО) колхамина. Около 0,01 г СО колхамина растворяют в 10 мл спирта 96%.

Натрия хлорида раствор 0,1%. Раствор 1 г/л.

На линию старта аналитической хроматографической пластинки со слоем силикагеля наносят раздельно полосами длиной 10 мм по 10 мкл настойки и растворов СО колхицина и СО колхамина. Пластинку с нанесенными пробами сушат на воздухе, помещают в хроматографическую камеру, предварительно насыщенную в течение 1 ч смесью бутанол - уксусная кислота ледяная - вода (40:10:10) и хроматографируют восходящим способом. Когда фронт растворителей пройдет около 80-90% длины пластинки от линии старта, ее вынимают из камеры, сушат до удаления следов растворителей и рассматривают в УФ-свете при длине волны 365 нм.

На хроматограмме раствора СО колхицина должна обнаруживаться зона светло-коричневого цвета.

На хроматограмме раствора СО колхамина должна обнаруживаться зона коричневого цвета выше зоны на хроматограмме раствора СО колхицина.

На хроматограмме испытуемой настойки должны обнаруживаться (по возрастанию от линии старта) зоны: ярко-голубого цвета, светло-коричневого цвета на уровне зоны на хроматограмме раствора СО колхицина, коричневого цвета на уровне зоны на хроматограмме раствора СО колхамина, светло-коричневого цвета и ярко-голубого цвета; допускается обнаружение дополнительных зон.

2. К 5 мл настойки прибавляют 5 мл натрия хлорида раствора 0,1%, 10 мл этилацетата и встряхивают; отделяют органическую фазу, переносят в фарфоровую чашку и упаривают досуха на водяной бане. К остатку прибавляют 0,2 мл серной кислоты концентрированной, появляется желтое окрашивание. К смеси прибавляют 0,2 мл кислоты азотной концентрированной; окраска изменяется на фиолетовую (алкалоиды).

Сухой остаток. Не менее 2,0% (ОФС "Настойки").

Плотность. От 0,930 до 0,950 (ОФС "Плотность").

Тяжелые металлы. Не более 0,001% (ОФС "Настойки").

*Метанол и 2-пропанол. Не более 0,05% метанола и не более 0,05% 2-пропанола. В соответствии с требованиями ОФС "Определение метанола и 2-пропанола" (*контролируется в течение технологического процесса).

Микробиологическая чистота. В соответствии с требованиями ОФС "Микробиологическая чистота".

Количественное определение

Содержание суммы алкалоидов колхицина и колхамина в настойке должно быть не менее 0,06% и не более 0,12%, в пересчете на колхицин.

Приготовление растворов.

Раствор стандартного образца (СО) колхицина. Около 0,01 г (точная навеска) СО колхицина помещают в мерную колбу вместимостью 10 мл, доводят объем раствора метанолом до метки и перемешивают. Раствор используют свежеприготовленным и защищают от света.

Проверка пригодности хроматографической системы.

Результаты анализа считаются достоверными, если выполняются следующие условия:

- эффективность хроматографической колонки должна быть не менее 3000 теоретических тарелок для пика колхицина и не менее 7000 для пика колхамина;

- коэффициент симметрии для пиков колхицина и колхамина должен быть не менее 0,8 и не более 1,5.

- относительное стандартное отклонение площади пика колхицина, рассчитанное по 3 последовательным хроматограммам раствора стандартного образца не более 2,0%.

Около 1,0 г настойки (точная навеска) помещают в мерную колбу вместимостью 10 мл, доводят объем раствора подвижной фазой до метки и перемешивают (испытуемый раствор).

Условия хроматографирования

Хроматографируют раствор СО колхицина, получая не менее 3 хроматограмм. Результаты считаются достоверными, если выполняются требования теста "Проверка пригодности хроматографической системы".

Хроматографируют попеременно испытуемый раствор и раствор СО колхицина, получая не менее 3 хроматограмм. Расчет содержания суммы алкалоидов проводят методом внешнего стандарта. Обсчету подлежат 2 основных пика: пик колхицина и пик колхамина с относительным временем удерживания 0,35 (по колхицину).

Содержание суммы алкалоидов колхицина и колхамина в пересчете на колхицин в процентах (Х) вычисляют по формуле:

,

где: S - сумма площадей двух пиков алкалоидов на хроматограмме испытуемого раствора;

 - навеска СО колхицина, г ;

Р - содержание колхицина в СО, %;

 - площадь пика на хроматограмме СО колхицина;

 - навеска настойки, г.

Испытание четвертого десятичного разведения (D4)

Измеряют оптическую плотность разведения D4 при длине волны 230 нм по отношению к спирту 43% (по массе). Оптическая плотность разведения D4 должна быть не более 0,10.

Примечание

Приготовление четвертого десятичного разведения D4 производят в соответствии с ОФС "Настойки гомеопатические матричные".

Хранение. В соответствии с требованиями ОФС "Настойки гомеопатические матричные".

Хранить с осторожностью.