Собранная в фазу цветения, высушенная трава дикорастущего и культивируемого многолетнего травянистого растения тысячелистника обыкновенного - Achillea millefolium L., сем. астровых Asieraceae.

Подлинность

Внешние признаки. Цельное сырье. Цельные или частично измельченные цветоносные побеги. Стебли округлые, опушенные, с очередными листьями, длиной до 15 см. Листья длиной до 10 см, шириной до 3 см, продолговатые, дважды-перисторассеченные на ланцетные или линейные доли. Корзинки продолговато-яйцевидные, длиной 3-4 мм, шириной 1,5-3 мм, в щитковидных соцветиях или одиночные. Обвертки их из черепитчатых продолговато-яйцевидных листочков с перепончатыми коричневатыми краями. Цветоложе корзинок с пленчатыми прицветниками. Краевые цветки язычковые пестичные, срединные - трубчатые обоеполые.

Цвет стеблей и листьев серовато-зеленый, реже - красновато-зеленый; краевых цветков - белый, реже розовый, срединных - желтый или серовато-желтый; листочков обвертки - серовато-коричневый. Запах слабый, ароматный. Вкус водного извлечения пряный, горьковатый.

Измельченное сырье. Кусочки листьев, стеблей, цветочных корзинок и отдельные цветки, проходящие сквозь сито с отверстиями размером 7 мм.

При рассмотрении под лупой (10х) или стереомикроскопом (16х) должны быть видны серовато-зеленые кусочки листьев, рассеченных на узкие линейные доли; кусочки округлых стеблей серовато-зеленого или красновато-зеленого цвета; цельные продолговато-яйцевидные корзинки или их фрагменты; отдельные трубчатые и язычковые цветки и их фрагменты белого, бело-розового, желтого или серовато-желтого цвета; кусочки листочков обвертки корзинок серовато-коричневого цвета.

Цвет от серовато-зеленого до желтовато-зеленого с желтовато-белыми, светло-зелеными, белыми, красновато-зелеными и серовато-коричневыми вкраплениями. Запах слабый, ароматный. Вкус водного извлечения пряный, горьковатый.

Микроскопические признаки. Цельное сырье, измельченное сырье. При рассмотрении микропрепаратов листа должны быть видны фрагменты с эпидермисом из удлиненных клеток с извилистыми стенками и складчатой кутикулой, устьицами аномоцитного типа с 4-5 околоустьичными клетками и многочисленными простыми волосками, состоящими из 4-7 коротких тонкостенных клеток, лежащих в основании, и очень длинной конечной, слегка извилистой клетки с узкой нитевидной полостью, часто обломанной, эфирномасличные железки овальной формы с поперечной перегородкой, состоящие из 8 (6) выделительных клеток, расположенных в 2 ряда и 3-4 яруса, жилки сопровождаются секреторными ходами с желтовато-коричневым зернистым или маслянистым содержимым; трубчатые и язычковые цветки или их фрагменты с эпидермисом из клеток с извилистыми стенками или сосочковидными выростами (бугорчатый эпидермис), эфирномасличными железками, волосками, мелкими друзами оксалата кальция; фрагменты листочков обвертки, состоящие из узких удлиненных клеток с утолщенными пористыми стенками и секреторным ходом вдоль центральной жилки; фрагменты стебля с теми же диагностическими признаками, что и у листьев (тип устьичного препарата, волоски, железки); шиповатые пыльцевые зерна.

Определение основных групп биологически активных веществ

Тонкослойная хроматография

Приготовление растворов.

Раствор стандартного образца (СО) судана III. Около 0,001 г СО судана III растворяют в 10,0 мл спирта 96% и перемешивают. Срок годности раствора не более 3 мес при хранении в прохладном, защищенном от света месте.

Около 2 г сырья, измельченного до величины частиц, проходящих сквозь сито с отверстиями размером 0,5 мм, помещают в коническую колбу с пробкой вместимостью 100 мл, прибавляют 10 мл этилацетата и выдерживают на ультразвуковой бане в течение 15 мин. После охлаждения до комнатной температуры полученное извлечение фильтруют через бумажный фильтр (испытуемый раствор).

На линию старта аналитической хроматографической пластинки со слоем силикагеля в виде полос длиной 10 мм, шириной не более 3 мм наносят 40 мкл (0,04 мл) испытуемого раствора и параллельно 3 мкл (0,003 мл) раствора СО судана III. Пластинку с нанесенными пробами сушат при комнатной температуре в течение 5 мин, помещают в камеру, предварительно насыщенную в течение 30 мин смесью растворителей толуол - этилацетат (95:5) и хроматографируют восходящим способом. Когда фронт растворителей пройдет около 80-90% длины пластинки от линии старта, ее вынимают из камеры, сушат до удаления следов растворителей. Затем пластинку обрабатывают анисового альдегида раствором спиртовым сернокислым (2), сушат в сушильном шкафу при 100-105°С в течение 2-5 мин и сразу просматривают при дневном свете.

На хроматограмме раствора СО судана III должна обнаруживаться зона адсорбции синего или сине-фиолетового цвета.

На хроматограмме испытуемого раствора должно обнаруживаться не менее четырех зон адсорбции фиолетового, сине-фиолетового или фиолетово-синего цвета: две зоны ниже уровня зоны адсорбции СО судана III и две зоны выше уровня зоны адсорбции СО судана III; допускается обнаружение других зон адсорбции.

Испытания

Влажность. Цельное сырье, измельченное сырье - не более 13%.

Зола общая. Цельное сырье, измельченное сырье - не более 15%.

Зола, не растворимая в хлористоводородной кислоте. Цельное сырье, измельченное сырье - не более 3%.

Измельченность сырья. Измельченное сырье: частиц, не проходящих сквозь сито с отверстиями размером 7 мм, - не более 5%; частиц, проходящих сквозь сито с отверстиями размером 0,18 мм, - не более 5%.

Посторонние примеси

Стебли толще 3 мм. Цельное сырье - не более 3%.

Сырье, изменившее окраску (темно-коричневое и почерневшее).

Цельное сырье, измельченное сырье - не более 1%.

Органическая примесь. Цельное сырье, измельченное сырье - не более 1,5%.

Минеральная примесь. Цельное сырье, измельченное сырье - не более 1%.

Тяжелые металлы и мышьяк. В соответствии с требованиями ОФС "Определение содержания тяжелых металлов и мышьяка в лекарственном растительном сырье и лекарственных растительных препаратах".

Радионуклиды. В соответствии с требованиями ОФС "Определение содержания радионуклидов в лекарственном растительном сырье и лекарственных растительных препаратах".

Остаточные количества пестицидов. В соответствии с требованиями ОФС "Определение содержания остаточных пестицидов в лекарственном растительном сырье и лекарственных растительных препаратах".

Микробиологическая чистота. В соответствии с требованиями ОФС "Микробиологическая чистота".

Количественное определение. Цельное сырье, измельченное сырье: суммы флавоноидов в пересчете на лютеолин - не менее 0,4%; цельное сырье: эфирного масла - не менее 0,1%, измельченное сырье: эфирного масла - не менее 0,08%.

Сумма флавоноидов

Аналитическую пробу сырья измельчают до величины частиц, проходящих сквозь сито с отверстиями размером 0,5 мм. Около 1,5 г (точная навеска) измельченного сырья помещают в колбу со шлифом вместимостью 250 мл, прибавляют 50 мл спирта 96%, содержащего 1% хлористоводородной кислоты концентрированной, колбу взвешивают с погрешностью  г, присоединяют к обратному холодильнику и нагревают на кипящей водяной бане в течение 1,5 ч. Затем колбу охлаждают до комнатной температуры и взвешивают, при необходимости доводят спиртом 96% до первоначальной массы. Содержимое колбы фильтруют через бумажный складчатый фильтр, отбрасывая первые 10 мл фильтрата (раствор А).

В мерную колбу вместимостью 25 мл помещают 1,0 мл раствора А, прибавляют 3,0 мл алюминия хлорида спиртового раствора 2%, доводят объем раствора спиртом 96% до метки и перемешивают (раствор Б).

Через 40 мин измеряют оптическую плотность раствора Б на спектрофотометре при длине волны 400 нм в кювете с толщиной слоя 10 мм. В качестве раствора сравнения используют раствор, состоящий из 1 мл раствора А, доведенного спиртом 96% до метки в мерной колбе вместимостью 25 мл.

Содержание суммы флавоноидов в пересчете на лютеолин и абсолютно сухое сырье в процентах (X) вычисляют по формуле:

,

где:

А - оптическая плотность раствора Б;

 - удельный показатель поглощения комплекса лютеолина с алюминия хлоридом при длине волны 400 нм, равный 549,41;

 - навеска сырья, г;

W - влажность сырья, %.

Эфирное масло

В соответствии с требованиями ОФС "Определение содержания эфирного масла в лекарственном растительном сырье и лекарственных растительных препаратах" (метод 3, из 20,0 г сырья, измельченного до величины частиц, проходящих сквозь сито с отверстиями размером 2 мм, прибавляют 400 мл воды, время перегонки 2 ч).

Примечания

1. Содержание суммы флавоноидов в пересчете на лютеолин определяют в сырье, предназначенном для получения водных, спиртовых, спирто-водных извлечений, экстрактов.

2. Содержание эфирного масла определяют в сырье, предназначенном для получения эфирного масла.

Упаковка, маркировка и транспортирование. В соответствии с требованиями ОФС "Упаковка, маркировка и транспортирование лекарственного растительного сырья и лекарственных растительных препаратов".

Хранение. В соответствии с требованиями ОФС "Хранение лекарственного растительного сырья и лекарственных растительных препаратов".