-
- Главная
- Фармакопея
- ФСО
- Общая информация
Утверждена приказом: | Приказ Минздрава России от 31.10.2018 № 749 |
Дата введения в действие: | c 01.12.2018 |
Издание: | Государственная фармакопея Российской Федерации XIV издания |
Раздел: | 2.5. Лекарственное растительное сырье |
Тип: | Фармакопейная статья (ФС) |
Номер: | ФС.2.5.0042.15 |
Внутр.№: | 2295.1 |
Статус: | Действующая статья |
Собранные с конца осени, зимой или ранней весной до начала распускания и высушенные боковые (пазушные) и верхушечные (терминальные) почки дикорастущих и культивируемых деревьев тополя черного - Populus nigra L., тополя бальзамического - Populus balsamifera L., тополя канадского - Populus canadensis Marsh., тополя лавролистного - Populus laurifolia Ledeb. и тополя душистого - Populus suaveolens Fisch., сем. ивовых - Salicaceae.
Внешние признаки. Цельное сырье. При рассмотрении под лупой (10х) или стереомикроскопом (16х) почки вытянутые, конические, заостренные с округлым основанием, на ощупь клейкие. Верхушечные (терминальные) почки имеют яйцевидно-удлиненную форму и заостренную верхушку. Боковые (пазушные) почки имеют коническую форму с округлым основанием. Длина почек от 7 до 25 мм, в поперечнике - от 2 до 9 мм. С поверхности - почки гладкие, блестящие, у краев чешуй - смолистые. Чешуи располагаются по спирали, нижние коричневого цвета - мелкие, округлые, жесткие; верхние - более светлые с зеленоватым оттенком, крупные овальные, конически заостренные. Верхушечные почки имеют 9-12 кроющих чешуй, боковые - 5-7. Края чешуй прилегают плотно, кончики (верхушки) нижних и средних чешуй слегка отогнуты.
Запах характерный, усиливающийся при разламывании почки. Вкус водного извлечения характерный, жгуче-горький.
Микроскопические признаки. Цельное сырье. При рассмотрении чешуи почки с поверхности должно быть видно, что клетки эпидермиса наружной стороны слегка вытянутые, с неравномерно утолщенными клеточными стенками и простыми порами, а клетки эпидермиса внутренней стороны - с тонкими прямыми стенками. На верхушке и по краям чешуи на клетках наружного эпидермиса встречаются простые одноклеточные толстостенные кутинизированные, часто обломанные волоски с гладкой поверхностью.
На поперечном срезе чешуи должен быть виден однослойный наружный эпидермис со слегка вытянутыми относительно продольной оси чешуи округлыми или шлемовидными клетками, стенки которых покрыты толстым слоем кутикулы и имеют четковидные утолщения. Внутренний эпидермис чешуи также однослойный, состоит из столбчатых клеток с тонкими стенками, некоторые клетки заполнены желтоватого цвета содержимым. Клетки внутреннего эпидермиса по краю чешуи - одревесневшие.
Под наружным и внутренним эпидермисом располагается пробка, представленная радиальными рядами клеток филлемы. Наиболее развита пробка в нижних чешуях, а также в верхушках верхних чешуй и центральной наружной части средних и верхних чешуй. У верхних чешуй встречается крайне слабо развитая (1-2 ряда клеток) наружная пробка, а внутренняя - часто отсутствует.
Основная ткань чешуи - рыхлая паренхима, состоящая из клеток с коричневым содержимым. В верхушках чешуи клетки паренхимы одревесневшие. В основной паренхиме чешуи встречаются группы склереид и друзы оксалата кальция.
Проводящие пучки - неполные и представлены в нижней и средней части чешуи трахеидами; в верхушках чешуи проводящие пучки отсутствуют.
Определение основных групп биологически активных веществ
На линию старта аналитической хроматографической пластинки со слоем силикагеля с флуоресцентным индикатором наносят по 2 мкл испытуемого раствора (см. раздел "Количественное определение. Сумма фенольных соединений" приготовление раствора А испытуемого раствора) и раствора стандартного образца (СО) пиностробина (см. раздел "Количественное определение". Сумма фенольных соединений" приготовление раствора А СО пиностробина). Пластинку с нанесенными пробами сушат на воздухе, помещают в камеру, предварительно насыщенную в течение 1 ч смесью растворителей хлороформ - спирт 96% (9:1), и хроматографируют восходящим способом. Когда фронт растворителей пройдет около 80-90% длины пластинки от линии старта, ее вынимают из камеры, сушат до удаления следов растворителей и просматривают в УФ-свете при длине волны 254 нм.
На хроматограмме раствора СО должна обнаруживаться зона адсорбции фиолетового цвета.
На хроматограмме испытуемого раствора должна обнаруживаться зона адсорбции фиолетового цвета на уровне зоны адсорбции на СО пиностробина.
Пластинку обрабатывают диазореактивом и выдерживают в сушильном шкафу при температуре 100-105°С в течение 2 мин.
На хроматограмме раствора СО должна обнаруживаться зона адсорбции оранжевого цвета.
На хроматограмме испытуемого раствора должна обнаруживаться зона адсорбции желто-оранжевого цвета на уровне зоны адсорбции СО пиностробина и зона адсорбции оранжевого цвета ниже зоны адсорбции пиностробина; допускается обнаружение других зон адсорбции.
Влажность. Цельное сырье - не более 8%.
Зола общая. Цельное сырье - не более 10%.
Зола, не растворимая в хлористоводородной кислоте. Цельное сырье - не более 1%.
Веточки, в том числе отделенные при анализе. Цельное сырье - не более 10%.
Почки, тронувшиеся в рост и распустившиеся. Цельное сырье - не более 2%.
Органическая примесь. Цельное сырье - не более 1%.
Минеральная примесь. Цельное сырье - не более 0,5%.
Тяжелые металлы и мышьяк. В соответствии с требованиями ОФС "Определение содержания тяжелых металлов и мышьяка в лекарственном растительном сырье и лекарственных растительных препаратах".
Радионуклиды. В соответствии с требованиями ОФС "Определение содержания радионуклидов в лекарственном растительном сырье и лекарственных растительных препаратах".
Остаточные количества пестицидов. В соответствии с требованиями ОФС "Определение содержания остаточных пестицидов в лекарственном растительном сырье и лекарственных растительных препаратах".
Микробиологическая чистота. В соответствии с требованиями ОФС "Микробиологическая чистота".
Количественное определение. Цельное сырье: сумма фенольных соединений в пересчете на пиностробин - не менее 15%.
Раствор СО пиностробина. Около 0,02 г (точная навеска) СО пиностробина помещают в мерную колбу вместимостью 100 мл, прибавляют 80 мл спирта 96%, растворяют при перемешивании на водяной бане при температуре 75°С. Затем содержимое колбы охлаждают до комнатной температуры, доводят объем раствора спиртом 96% до метки и перемешивают (раствор А СО пиностробина).
1,0 мл раствора А СО пиностробина помещают в мерную колбу вместимостью 50 мл, доводят объем раствора спиртом 96% до метки и перемешивают (раствор Б СО пиностробина).
Срок годности растворов 30 сут.
Около 1,0 г (точная навеска) цельного сырья помещают в колбу с притертой пробкой вместимостью 100 мл и прибавляют 40 мл спирта 96%, взвешивают с погрешностью г, присоединяют к обратному холодильнику и нагревают на водяной бане в течение 1 ч. Содержимое колбы охлаждают до комнатной температуры, взвешивают и доводят спиртом 96% до первоначальной массы. Извлечение фильтруют через бумажный фильтр (раствор А испытуемого раствора).
1,0 мл раствора А испытуемого раствора помещают в мерную колбу вместимостью 50 мл, доводят объем раствора спиртом 96% до метки и перемешивают (раствор Б испытуемого раствора).
1,0 мл раствора Б испытуемого раствора помещают в мерную колбу вместимостью 25 мл, доводят объем раствора спиртом 96% до метки и перемешивают (раствор В испытуемого раствора).
Измеряют оптическую плотность раствора Б испытуемого раствора на спектрофотометре при длине волны 289 нм в кювете с толщиной слоя 10 мм. В качестве раствора сравнения используют спирт 96%.
Параллельно измеряют оптическую плотность раствора Б СО пиностробина в тех же условиях.
Содержание суммы фенольных соединений в пересчете на пиностробин в абсолютно сухом сырье в процентах (X) вычисляют по формуле:
где А - оптическая плотность раствора В испытуемого раствора;
- оптическая плотность раствора Б СО пиностробина;
Р - содержание основного вещества в СО пиностробина, %;
Допускается содержание суммы флавоноидов в пересчете на пиностробин вычислять с использованием удельного показателя поглощения по формуле:
где А - оптическая плотность раствора В испытуемого раствора;
- удельный показатель поглощения пиностробина при длине волны 289 нм, равный 700;
Упаковка, маркировка и транспортирование. В соответствии с требованиями ОФС "Упаковка, маркировка и транспортирование лекарственного растительного сырья и лекарственных растительных препаратов".
Хранение. В соответствии с требованиями ОФС "Хранение лекарственного растительного сырья и лекарственных растительных препаратов".