-
- Главная
- Фармакопея
- ФСО
- Общая информация
Утверждена приказом: | Приказ Минздрава России от 31.10.2018 № 749 |
Дата введения в действие: | c 01.12.2018 |
Издание: | Государственная фармакопея Российской Федерации XIV издания |
Раздел: | 2.5. Лекарственное растительное сырье |
Тип: | Фармакопейная статья (ФС) |
Номер: | ФС.2.5.0052.15 |
Внутр.№: | 2358.1 |
Статус: | Действующая статья |
Собранные осенью или весной, тщательно отмытые и высушенные корни дикорастущего многолетнего травянистого растения щавеля конского - ., сем. гречишных - Polygonaceae.
Внешние признаки. Цельное сырье. Цельные или продольно разрезанные корни, твердые, продольно-морщинистые, прямые или слегка изогнутые, длиной 3-10 см, толщиной 2-10 см. Излом неровный. Цвет снаружи - темно-коричневый, на изломе - желтовато-коричневый или серовато-коричневый, внутри - желто-оранжевый. Запах слабый, характерный. Вкус водного извлечения горьковатый, вяжущий.
Микроскопические признаки. Цельное сырье. При рассмотрении на поперечном срезе должно быть видно вторичное строение корня: пробковый слой состоит из старых слущивающихся слоев и новых слоев, состоящих из ровных 3-5 рядов клеток правильной прямоугольной формы. К центру от пробки находится основная паренхима коровой части корня, прямоугольные клетки которой имеют более или менее утолщенные клеточные стенки, неправильное очертание полостей и располагаются рядами - от 8 до 10. К центру от камбия расположены элементы вторичной ксилемы, а к периферии - вторичная флоэма. Во вторичной ксилеме хорошо заметны 3-4 широких первичных радиальных луча паренхимы, достигающих центра корня, первичной ксилемы.
На продольном срезе коровой части хорошо заметны элементы механической ткани - склереиды. Они представлены клетками округлой формы, желтого цвета с серединным щелевидным просветом, в которых отсутствуют или изредка присутствуют поровые каналы.
Лубяные волокна локализуются во флоэме корня и в поперечном сечении имеют продолговатую, прозенхимную форму.
Определение основных групп биологически активных веществ
На линию старта аналитической хроматографической пластинки со слоем силикагеля наносят 10 мкл испытуемого раствора (см. раздел
"Количественное определение" приготовление раствора Б испытуемого раствора) и 20 мкл раствора стандартного образца (СО) эмодина (см. раздел "Количественное определение" приготовление раствора А СО
эмодина). Пластинку с нанесенными пробами сушат на воздухе, помещают в камеру, предварительно насыщенную в течение не менее 1 ч смесью растворителей бутанол - уксусная кислота ледяная - вода (4:1:5), и хроматографируют восходящим способом. Когда фронт растворителей пройдет около 80-90% длины пластинки от линии старта, ее вынимают из камеры, сушат до удаления следов растворителей. Пластинку обрабатывают диазореактивом, нагревают при 100-105°С в течение 5 мин и просматривают при дневном свете.
На хроматограмме раствора СО эмодина должна обнаруживаться зона адсорбции розового цвета.
На хроматограмме испытуемого раствора должна обнаруживаться зона адсорбции розового цвета на уровне зоны адсорбции СО эмодина; допускается обнаружение других зон адсорбции (антраценпроизводные).
Влажность. Цельное сырье - не более 13%.
Зола общая. Цельное сырье - не более 10%.
Зола, не растворимая в хлористоводородной кислоте. Цельное сырье - не более 5%.
Измельченность сырья. Цельное сырье: частиц, проходящих сквозь сито с отверстиями размером 2 мм, - не более 5%.
Корневища с остатками неотделенных стеблей. Цельное сырье - не более 5%.
Кусочки корней короче 2 см. Цельное сырье - не более 3%.
Органическая примесь. Цельное сырье - не более 1%.
Минеральная примесь. Цельное сырье - не более 0,5%.
Тяжелые металлы и мышьяк. В соответствии с требованиями ОФС "Определение содержания тяжелых металлов и мышьяка в лекарственном растительном сырье и лекарственных растительных препаратах".
Радионуклиды. В соответствии с требованиями ОФС "Определение содержания радионуклидов в лекарственном растительном сырьем лекарственных растительных препаратах".
Микробиологическая чистота. В соответствии с требованиями ОФС "Микробиологическая чистота".
Количественное определение. Цельное сырье: сумма антраценпроизводных в пересчете на - не менее 3%.
Раствор СО эмодина. Около 0,02 г (точная навеска) СО
помещают в мерную колбу вместимостью 50 мл, растворяют в 30 мл спирта 96% при нагревании. Затем содержимое колбы охлаждают до комнатной температуры, доводят объем раствора спиртом 96% до метки и перемешивают (раствор А СО
эмодина). Срок годности раствора 30 сут.
1,0 мл раствора А СО помещают в мерную колбу вместимостью 25 мл, доводят объем раствора щелочно-аммиачным раствором до метки, перемешивают, затем раствор переносят в колбу вместимостью 50 мл и нагревают с обратным холодильником на водяной бане в течение 15 мин и охлаждают (раствор Б СО
).
Аналитическую пробу сырья измельчают до величины частиц, проходящих сквозь сито с отверстиями размером 1 мм. Около 1,0 г (точная навеска) измельченного сырья помещают в колбу со шлифом вместимостью 250 мл, прибавляют 50 мл спирта 70%, взвешивают с точностью до г, присоединяют к обратному холодильнику и нагревают на водяной бане (умеренное кипение) в течение 90 мин. Затем охлаждают в течение 30 мин, закрывают той же пробкой, снова взвешивают и восполняют недостающий экстрагент до первоначальной массы. Извлечение фильтруют через бумажный фильтр (раствор А испытуемого раствора)
1,0 мл раствора А испытуемого раствора помещают в мерную колбу вместимостью 50 мл, доводят объем раствора щелочно-аммиачным раствором до метки, перемешивают и нагревают в течение 15 мин на водяной бане с обратным холодильником (раствор Б испытуемого раствора). После охлаждения измеряют оптическую плотность раствора Б испытуемого раствора на спектрофотометре при длине волны 520 нм в кювете с толщиной слоя 10 мм. В качестве раствора сравнения используют: 1 мл спирта 70% помещают в мерную колбу вместимостью 50 мл, доводят объем раствора щелочно-аммиачным раствором до метки, перемешивают и нагревают в течение 15 мин на водяной бане с обратным холодильником.
Параллельно измеряют оптическую плотность раствора Б СО эмодина. В качестве раствора сравнения используют: 1 мл спирта 96% помещают в мерную колбу вместимостью 25 мл, доводят объем щелочно-аммиачным раствором до метки, перемешивают, помещают в мерную колбу вместимостью 50 мл и нагревают в течение 15 мин на водяной бане с обратным холодильником.
Содержание суммы антраценпроизводных в пересчете на эмодин в абсолютно сухом сырье в процентах (X) вычисляют по формуле:
где А - оптическая плотность раствора Б испытуемого раствора;
- оптическая плотность раствора Б СО 8-O-Р-D-глюкозида эмодина;
Р - содержание основного вещества в СО эмодина, %;
Допускается содержание суммы антраценпроизводных в пересчете на эмодин вычислять с использованием удельного показателя поглощения
эмодина с щелочно-аммиачным раствором по формуле:
где А - оптическая плотность раствора Б испытуемого раствора;
- удельный показатель поглощения
эмодина с щелочно-аммиачным раствором при длине волны 520 нм, равный 160;
Упаковка, маркировка и транспортирование. В соответствии с требованиями ОФС "Упаковка, маркировка и транспортирование лекарственного растительного сырья и лекарственных растительных препаратов".
Хранение. В соответствии с требованиями ОФС "Хранение лекарственного растительного сырья и лекарственных растительных препаратов".