Сера Сера Sulfur

Сера

Содержит не менее 99,5% серы S в пересчёте на безводное вещество.

Описание. Очень мелкий порошок от светло-жёлтого до жёлтого цвета без запаха.

Растворимость. Растворим при кипячении в смеси 10% раствора натрия гидроксида раствора 10% и спирта 96% 20:25, мало растворим в растительных маслах при нагревании на водяной бане, практически нерастворим в воде.

Подлинность.

1. Качественная реакция. Субстанция горит синим пламенем с выделением серы диоксида, который определяется по характерному запаху.

2. Качественная реакция. 0,1 г субстанции нагревают с 0,5 мл бромной воды до обесцвечивания, прибавляют 5 мл воды и фильтруют. Полученный раствор должен давать характерную реакцию на сульфаты (ОФС "Общие реакции на подлинность").

Кислотность. 5 г субстанции взбалтывают в течение 5 мин с 30 мл свежепрокипячённой и охлаждённой воды и фильтруют. Фильтрат должен окрашиваться в розовый цвет при прибавлении не более 0,2 мл 0,05 М раствора натрия гидроксида (индикатор - 1% раствор фенолфталеина).

Сульфиды. 1 г субстанции взбалтывают с 40 мл воды, нагревают до 40-50°С и фильтруют. Фильтрат не должен вызывать потемнения бумаги, смоченной свинца ацетата раствором 10%.

Хлориды. Не более 0,008% (ОФС "Хлориды"). Для определения используют 10 мл фильтрата, полученного для испытания "Сульфиды".

Сульфаты. Не более 0,01% (ОФС "Сульфаты"). 2 г субстанции взбалтывают с 20 мл воды, нагревают до температуры 40-50°С и фильтруют. Для определения используют 10 мл фильтрата.

Мышьяк. Не более 0,0002% (ОФС "Мышьяк"). Определение проводят с использованием эталонного раствора, приготовленного из 1 мл стандартного раствора мышьяк-иона (1 мкг/мл). 1 г субстанции нагревают на водяной бане до температуры 35-40°С с 20 мл 10% раствора аммиака, выдерживают в течение 30 мин при той же температуре, часто взбалтывая, и после охлаждения фильтруют. Фильтрат выпаривают на водяной бане досуха. К остатку прибавляют 1 мл азотной кислоты, вновь выпаривают досуха. Сухой остаток растворяют в 6 мл хлористоводородной кислоты разведенной 8,3%. 3 мл полученного раствора помещают в прибор для определения мышьяка и прибавляют 25 мл хлористоводородной кислоты разведенной 8,3%.

Селен. К 3 мл раствора, приготовленного для испытания "Мышьяк", прибавляют 5 мл раствора натрия гипофосфита и нагревают на кипящей водяной бане в течение 15 мин; не должно быть покраснения раствора.

Вода. Не более 0,5% (ОФС "Определение воды"). Для определения используют около 0,5 г (точная навеска) субстанции.

Общая зола. Не более 0,25% (ОФС "Зола общая"). Для определения используют около 1,0 г (точная навеска) субстанции.

Микробиологическая чистота. В соответствии с ОФС "Микробиологическая чистота".

Количественное определение. Определение проводят методом титриметрии.

Около 0,2 г (точная навеска) субстанции помещают в колбу вместимостью 200-250 мл, прибавляют 50 мл 0,5 М раствора калия гидроксида спиртового и 10 мл воды. Колбу помещают на кипящую водяную баню и нагревают до растворения серы и полного удаления спирта. Затем прибавляют 40 мл воды, в горлышко колбы вставляют маленькую воронку и содержимое колбы кипятят в течение 10 мин. В горячий раствор осторожно (небольшими порциями) прибавляют при перемешивании 4 мл водорода пероксида до обесцвечивания раствора. После охлаждения жидкости воронку в колбе промывают водой, прибавляют 2 капли метилового оранжевого раствора 0,1% и избыток калия гидроксида титруют 0,5 М раствором хлористоводородной кислоты.

Параллельно проводят контрольный опыт.

1 мл 0,5 М раствора калия гидроксида спиртового соответствует 8,017 мг серы S.

Хранение. В плотно закрытой упаковке.