Парафин жидкий Парафин жидкий Paraffinum liquidum

Описание. Бесцветная маслянистая нефлуоресцирующая жидкость.

Растворимость. Растворим в хлороформе, практически нерастворим в воде и спирте 96%. Смешивается с растительными маслами, кроме касторового.

Подлинность.

1. ИК-спектрометрия. Инфракрасный спектр субстанции, снятый в виде жидкой пленки, в области от 4000 до 400 , по положению полос поглощения должен соответствовать рисунку спектра вазелинового масла (Приложение).

2. Качественная реакция. В пробирке осторожно кипятят 1 мл субстанции с 1 мл 0,1 М раствора натрия гидроксида при постоянном перемешивании в течение 30 с. При охлаждении до комнатной температуры образуются 2 слоя. К водному (нижнему) слою прибавляют 0,1 мл 1% раствора фенолфталеина. Должно появиться розовое окрашивание.

Плотность. От 0,850 до 0,890  (ОФС "Плотность").

Температура затвердевания. Не выше -5°С (ОФС "Температура затвердевания").

Вязкость. От 26,0 до 38,5 сСт при 50°С (ОФС "Вязкость"). Определение проводят на вискозиметре ВПЖ-2 с диаметром капилляра 0,99 мм, номинальным значением К 0,1 .

Вода, твердый парафин. При охлаждении субстанции до 0°С в течение 4 ч допускается появление слабой опалесценции.

Органические примеси. 5 мл субстанции помещают в пробирку, прибавляют 5 мл серной кислоты концентрированной, нагревают на кипящей водяной бане в течение 10 мин при частом взбалтывании и охлаждают на воздухе до полного разделения слоев.

Верхний слой должен быть бесцветным, допускается легкое помутнение. Нижний слой (слой серной кислоты) может быть окрашен в коричневый или темно-желтый цвет.

Кислотность или щелочность. 5 мл субстанции взбалтывают в течение 2-3 мин с 20 мл горячей воды. К 10 мл отделившегося водного слоя прибавляют 0,1 мл 1% раствора фенолфталеина; раствор должен оставаться бесцветным.

Розовое окрашивание должно появиться от прибавления не более 50 мкл 0,1 М раствора натрия гидроксида.

Восстанавливающие вещества. К 10 мл субстанции прибавляют 0,5 мл 0,1% раствора калия перманганата и нагревают на кипящей водяной бане в течение 5 мин при взбалтывании. Розовая окраска не должна исчезнуть.

Сульфиды. Смесь 3 мл субстанции с 0,1 мл 10% раствора свинца(II) ацетата и 2 мл этанола не должна темнеть при нагревании до температуры 70°С на водяной бане в течение 10 мин.

Низкокипящие соединения. 100 мл субстанции помещают в колбу для перегонки так, чтобы шарик термометра был полностью погружен в жидкость, и нагревают до температуры 360°С; должно отгоняться не более 0,2 мл.

Общая зола. Не более 0,01% (ОФС "Зола общая"). Для определения используют около 5,0 г (точная навеска) субстанции.

Полициклические ароматические углеводороды

Гексан, обработанный диметилсульфоксидом. 60 мл гексана помещают в делительную воронку с несмазанной запорной частью, прибавляют 12 мл диметилсульфоксида и встряхивают. После разделения слоев отделяют нижний слой и отбрасывают, а верхний слой обрабатывают еще раз диметилсульфоксидом и повторно отбрасывают нижний слой после разделения.

Испытуемый раствор. 25 мл субстанции помещают в делительную воронку с несмазанной запорной частью, прибавляют 25 мл гексана, обработанного диметилсульфоксидом, перемешивают и прибавляют 5 мл диметилсульфоксида, встряхивают в течение 1 мин и дают отстояться до образования 2 четких слоев. Нижний слой переносят в другую делительную воронку, прибавляют 2 мл гексана, обработанного диметилсульфоксидом, и встряхивают. После разделения слоев отделяют и используют нижний слой.

Контрольный раствор. 0,0700 г нафталина помещают в мерную колбу вместимостью 100 мл, растворяют в 60 мл триметилпентана и доводят объем раствора триметилпентаном до метки (раствор А).

Срок годности раствора А 6 мес.

1 мл раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 мл и доводят объем раствора триметилпентаном до метки.

Срок годности контрольного раствора 1 мес.

Снимают спектр поглощения испытуемого раствора в области длин волн от 260 до 420 нм в кювете с толщиной слоя 10 мм и измеряют оптическую плотность контрольного раствора при 275 нм.

В качестве раствора сравнения для испытуемого раствора используют прозрачный нижний слой, полученный при энергичном встряхивании 5 мл диметилсульфоксида с 25 мл гексана, обработанного диметилсульфоксидом, в течение 1 мин. В качестве раствора сравнения для контрольного раствора используют триметилпентан.

Оптическая плотность испытуемого раствора в области длин волн от 260 до 420 нм не должна превышать 1/3 от оптической плотности контрольного раствора при 275 нм.

Микробиологическая чистота. В соответствии с ОФС "Микробиологическая чистота".

Хранение. В плотно закрытой упаковке, в защищённом от света месте.