Натрия бромид Натрия бромид Natrii bromidum

Бромид натрия

NaBr

Содержит не менее не менее 99,0% и не более 100,6% натрия бромида NaBr в пересчете на сухое вещество.

Описание. Белый или почти белый кристаллический порошок или мелкие бесцветные, прозрачные или непрозрачные кристаллы. *Гигроскопичен.

Растворимость. Очень легко растворим или легко растворим в воде, растворим в спирте 96%.

Подлинность

1. Качественная реакция. Субстанция дает характерную реакцию А на бромиды (ОФС "Общие реакции на подлинность").

2. Качественная реакция. Субстанция дает характерную реакцию Б на натрий (ОФС "Общие реакции на подлинность").

Кислотность или щёлочность. В мерную колбу вместимостью 100 мл помещают 10,0 г субстанции, растворяют в воде свободной от диоксида углерода и доводят тем же растворителем до метки. К 10,0 мл полученного раствора прибавляют 0,1 мл 0,05% раствора бромтимолового синего. Окраска раствора должна изменяться при прибавлении не более 0,5 мл 0,01 М раствора натрия гидроксида или 0,01 М раствора хлористоводородной кислоты.

Потеря в массе при высушивании. Не более 3,0% (ОФС "Потеря в массе при высушивании", способ 1). Для определения используют около 1,0 г (точная навеска) субстанции.

Тяжёлые металлы. Не более 0,001% (ОФС "Тяжёлые металлы, метод 2). Для определения 5 мл раствора, полученного в испытании "Сульфаты", доводят водой до 10 мл.

Барий. В 10 мл воды растворяют 0,5 г субстанции, прибавляют 0,5 мл хлористоводородной кислоты разведенной 8,3% и 1 мл калия сульфата раствора 1%, выдерживают в течение 10 мин; не должно наблюдаться помутнение раствора.

Броматы. К 10 мл исходного раствора, полученного в испытании "Кислотность и щелочность" прибавляют 1 мл крахмала раствора 0,1%, 0,1 мл калия йодида раствора 10% и 0,25 мл 0,5 М серной кислоты. Выдерживают в темноте в течение 5 мин. Не должно появляться синей или фиолетовой окраски.

Йодиды. В мерную колбу вместимостью 10 мл помещают 5,0 мл раствора, полученного в испытании "Сульфаты" и доведенные объём раствора водой до метки. Полученный раствор не должен окрашиваться в синий цвет в течение 10 мин от прибавления 3 капель железа(III) хлорида раствора 3% и 0,1 мл крахмала раствора 1%.

Железо. Не более 0,001% (ОФС "Железо", метод 1). Для определения 3 г субстанции растворяют в 10 мл воды.

Магний и щелочноземельные металлы. Не более 0,02% в пересчете на кальций. К 200 мл воды прибавляют 0,1 г гидроксиламина гидрохлорида, 10 мл буферного раствора аммония хлорида pH 10,0, 1 мл 0,1 М раствора цинка сульфата и 15 мг индикаторной смеси эриохрома черного Т. Нагревают до 40°С. Титруют 0,01 М раствором натрия эдетата до перехода фиолетовой окраски в синюю. К полученному раствору прибавляют 100 мл раствора, содержащего 10,0 г субстанции, и перемешивают. Если цвет раствора изменился на фиолетовый, то его титруют 0,01 М раствором натрия эдетата до появления синего окрашивания. На второе титрование должно пойти не более 5,0 мл 0,01 М раствора натрия эдетата.

Мышьяк. Не более 0,0001% (ОФС "Мышьяк"). Для определения используют 0,5 г субстанции.

Сульфаты. Не более 0,01% (ОФС "Сульфаты"). В мерную колбу вместимостью 20 мл помещают 2,0 г субстанции, растворяют в воде и доводят объем раствора водой до метки. Для определения используют 10 мл полученного раствора.

Хлориды. Не более 0,6%. Определение проводят методом титриметрии.

Около 1,0 г (точная навеска) субстанции растворяют в конической колбе в 20 мл азотной кислоты разведённой 12,5%, прибавляют 5 мл водорода пероксида и нагревают на водяной бане до обесцвечивания раствора. Промывают стенки колбы небольшим количеством воды и продолжают нагревание в течение 15 мин. После охлаждения доводят объём раствора до 50 мл, прибавляют 5,0 мл 0,1 М раствора серебра нитрата, 1 мл дибутилфталата и 5 мл железа(III) аммония сульфата раствора 10%. Избыток серебра нитрата оттитровывают 0,1 М раствором аммония тиоцианата до красно-коричневого окрашивания.

Параллельно проводят контрольный опыт.

1 мл 0,1 М раствора серебра нитрата соответствует 3,545 мг хлорид-иона.

Количественное определение. Определение проводят методом титриметрии.

Около 0,1 г (точная навеска) субстанции растворяют в воде, прибавляют 5 мл азотной кислоты разведённой 12,5%, доводят объём раствора водой до 50 мл и титруют 0,1 М раствором серебра нитрата. Конечную точку титрования определяют потенциометрически (ОФС "Потенциометрическое титрование") или с индикатором (0,1 мл калия хромата раствора 5%) до оранжево-желтого окрашивания.

Параллельно проводят контрольный опыт.

1 мл 0,1 М раствора серебра нитрата соответствует 10,29 мг натрия бромида NaBr.

Содержание натрия бромида NaBr в субстанции в процентах (X) с поправкой на содержание хлоридов вычисляют по формуле:

где А - полученное содержание NaBr и NaCl в пересчёте на NaBr, %;

В - содержание хлорид-иона, %.

Хранение. В плотно закрытой упаковке, в защищённом от света месте.

______________________________

* Приводится для информации.

______________________________