Кислород медицинский жидкий Кислород жидкий Oxygenium liquidum

Кислород медицинский жидкий	ФС.2.2.0027.18
Кислород жидкий
Oxygenium liquidum	Вводится впервые

 

М.м. 32,00

 

Настоящая фармакопейная статья распространяется на Кислород медицинский жидкий (газ сжиженный), получаемый низкотемпературной ректификацией из атмосферного воздуха.

Кислород медицинский жидкий является субстанцией для получения препарата "Кислород газ медицинский".

Содержит не менее 99,5% .

Описание. Светло-голубая жидкость без запаха.

Примечание. Определение запаха. После испарения пробы кислорода медицинского жидкого, отобранной для определения масла, в колбе не должно быть запаха.

 

Отбор проб. Перед отбором пробы из криогенного сосуда сливают 1-2 л кислорода медицинского жидкого для охлаждения и промывки коммуникаций. Затем в криогенный сосуд наливают 5 л испытуемого кислорода медицинского жидкого. Из этого объёма отбирают пробы для последующих испытаний.

Подлинность.

1. Качественная реакция. Определение проводят одновременно с количественным определением. Раствор в цилиндрической части поглотительной пипетки окрашивается в синий цвет.

2. Качественная реакция. 250 мл кислорода медицинского жидкого заливают в колбу установки для отбора жидкого кислорода (рис.1). Колба помещена в ящик со шлаковой ватой, охлаждённой жидким кислородом. Колбу закрывают пробкой с двумя отводными трубками. К короткой трубке с зажимом присоединяют через редуктор баллон с азотом газообразным. При открытом зажиме к длинной трубке присоединяют изготовленный из трубы МЗ-М-3х0,5 длиной 500 мм змеевиковый испаритель (рис.2), который погружён в сосуд с водой, нагретой до 50-60°С. Прикрывая зажим, регулируют скорость поступления кислорода медицинского жидкого в испаритель.

Ток испытуемого кислорода пропускают в течение 15-20 мин. через склянку для промывания газов, содержащую 30-50 мл раствора пирогаллола и 0,1-0,15 мл 10% раствора калия гидроксида; раствор должен окраситься в темно-коричневый цвет.

Раствор пирогаллола. 0,5 г пирогаллола растворяют в 50 мл воды, свободной от диоксида углерода. Перед растворением через воду пропускают аргон для удаления из среды кислорода.

 

 

 

Ацетилен. Анализ проводят в установке для определения ацетилена (рис.3), состоящей из пробоотборника-испарителя (рис.4), змеевикового кондесатора (рис.5), двух поглотительных сосудов (рис.6), сосуда Дьюара для охлаждения конденсатора и ящика со шлаковой ватой.

 

 

 

 

 

Раствор меди (II) сульфата. 34,6 г меди (II) сульфата помещают в мерную колбу вместимостью 1000 мл, растворяют в воде и доводят объём раствора водой до метки.

10% раствор гидроксиламина гидрохлорида. 28 г гидроксиламина гидрохлорида помещают в мерную колбу вместимостью 250 мл, растворяют в воде и доводят объём раствора водой до метки.

Раствор желатина. 2 г желатина растворяют при нагревании в 100 мл воды.

Срок годности раствора - 7 суток.

Поглотительный раствор. В мерную колбу вместимостью 1000 мл помещают 150 мл раствора меди (II) сульфата, прибавляют 23,4 мл аммиака водного и 230 мл 10% раствора гидроксиламина гидрохлорида. При этом раствор в колбе обесцвечивается. К полученному раствору прибавляют 45 мл раствора желатина, 330 мл спирта 96% и доводят водой до метки.

Срок годности раствора - 24 часа.

Испаритель (плоскодонную колбу) помещают в ящик со шлаковой ватой, охлажденной жидким кислородом или жидким азотом. В случае использования цилиндрического испарителя его обертывают стеклотканью, которую охлаждают жидким кислородом или жидким азотом.

В испаритель вливают 250 мл кислорода медицинского жидкого и плотно закрывают испаритель резиновой пробкой с двумя отводными трубками. Короткую отводную трубку присоединяют к змеевиковому конденсатору, длинную трубку с присоединенной к ней резиновой трубкой закрывают зажимом. Конденсатор погружают в сосуд Дьюара с жидким кислородом. Для охлаждения конденсатора используют жидкий кислород, оставшийся после отбора пробы, так как при использовании кислорода с повышенным содержанием азота в змеевике может происходить конденсация кислорода, что недопустимо.

Пробу жидкого кислорода испаряют в течение 1,5-2 ч. Ацетилен, содержащийся в испытуемой пробе жидкого кислорода, испаряется и, поступая в конденсатор, вымораживается. При испарении жидкого кислорода необходимо следить, чтобы конденсатор был погружен полностью в жидкий кислород.

После испарения всей пробы жидкого кислорода испаритель и конденсатор продувают в течение 8-10 мин. медленным током азота (1-2 пузырька в секунду) для удаления остатка кислорода. При этом азот вводят через длинную трубку испарителя при открытом зажиме.

Затем присоединяют к конденсатору в токе азота последовательно два поглотительных сосуда, в каждый из которых предварительно помещают по 10 мл поглотительного раствора. Второй сосуд является контрольным.

Не прекращая тока азота, вынимают конденсатор из сосуда Дьюара с жидким кислородом и отогревают конденсатор до комнатной температуры. Скорость поступления газа в поглотительные сосуды должна быть не более 1-2 пузырьков в секунду.

Раствор в контрольном поглотительном сосуде (второй сосуд) не должен окрашиваться; при появлении окраски необходимо уменьшить скорость поступления газа в поглотительные растворы. После отогрева конденсатора до комнатной температуры дополнительно продувают систему медленным током азота в течение 5-8 мин.

Раствор в поглотительном сосуде должен остаться бесцветным, что свидетельствует об отсутствии ацетилена.

Углерода диоксид. Не более 3 мл/л.

Метод 1. Анализ проводят в установке для определения углерода диоксида (рис.7), включающей стеклянный испаритель или колбу типа П-2-500-34 ТС (рис.4), змеевиковый конденсатор (рис.5), сосуд Дьюара стеклянный вместимостью 500 мл и абсорбер (рис.8) или склянку для промывания газов типа СН-1-100 или СН-2-100.

0,005 М раствор бария гидроксида. 1,75 г бария гидроксида и 0,35 г бария хлорида помещают в мерную колбу вместимостью 1000 мл и растворяют в 200-300 мл горячей воды, свободной от углерода диоксида. Раствор охлаждают, доводят объём раствора водой до метки, перемешивают и фильтруют в токе азота, свободного от углерода диоксида. Раствор должен быть защищен от доступа воздуха.

К короткой трубке испарителя присоединяют змеевиковый конденсатор. По длинной трубке в испаритель вводят газообразный азот и продувают установку в течение 5-10 мин. Затем, не прекращая тока азота, охлаждают испаритель кислородом медицинским жидким, а конденсатор погружают в сосуд Дьюара с кислородом медицинским жидким. Охлаждённую систему продувают в течение 5-10 мин. Затем помещают в испаритель 250 мл испытуемого кислорода медицинского жидкого. Плотно закрывают испаритель и зажим на длинной трубке.

 

 

 

Пробу испытуемого кислорода медицинского жидкого испаряют в течение 1,5-2 ч. При этом конденсатор должен быть полностью погружён в кислород жидкий. Углерода диоксид из пробы испытуемого кислорода медицинского жидкого испаряется и затем вымораживается в конденсаторе.

После испарения всей жидкости испаритель отогревают до комнатной температуры и, открыв зажим, продувают установку слабым током азота в течение 4-5 мин. Затем, не изменяя скорости тока азота, присоединяют к конденсатору абсорбер, в который предварительно помещают 20 мл 0,005 М раствора бария гидроксида (абсорбер можно заменить тремя склянками для промывания газов, каждая из которых содержит по 20 мл того же раствора).

Не прекращая тока азота, медленно вынимают конденсатор из сосуда Дьюара, отогревают его до комнатной температуры и дополнительно продувают установку азотом в течение 5-8 мин.

После этого раствор в абсорбере титруют в токе азота 0,01 М раствором хлористоводородной кислоты (индикатор - 2-3 капли 0,1% раствора фенолфталеина).

Параллельно проводят контрольный опыт.

Содержание углерода диоксида (X) в мл/л кислорода медицинского жидкого вычисляют по формуле:

 

,

 

где: V - объём 0,01 М раствора хлористоводородной кислоты, израсходованный на титрование в контрольном опыте, в миллилитрах;

 - объём 0,01 М раствора хлористоводородной кислоты, израсходованный на титрование остатка 0,005 М раствора бария гидроксида в абсорбере, в миллилитрах;

0,12 - объём углерода диоксида, эквивалентный 1 мл 0,005 М раствора бария гидроксида, в миллилитрах;

4 - коэффициент пересчёта результатов анализа на 1 л кислорода медицинского жидкого, равный 1000:250.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает 10%.

Метод 2. Определение проводят методом ИК-спектрометрии.

Кювету, прозрачную для инфракрасного излучения, с длиной оптического пути 100 мм заполняют газом так, как указано в разделе "Газы" ОФС "Спектрофотометрия в инфракрасной области".

Измеряют пропускание (оптическую плотность) с помощью инфракрасного анализатора, используя избирательный для углерода диоксида оптический светофильтр.

Примечания. 1. Для калибровки нуля прибора используют азот газообразный особой чистоты (с объемной долей азота не менее 99,999 и объемной долей кислорода не более 0,0005).

2. Для линеаризации и калибровки шкалы используют поверочную газовую смесь (эталонный газ) с содержанием диоксида углерода в диапазоне 80-100%.

3. Прибор в автоматическом режиме определяет долю содержания диоксида углерода.

 

Масло. В сухую обезжиренную колбу вливают 1000 мл кислорода медицинского жидкого. Медленно испаряют кислород и отогревают колбу до комнатной температуры. Вливают в колбу последовательно 2 мл эфира и 2 мл уксусной кислоты ледяной. Смывают масло со дна и стенок колбы эфиром и выливают полученный раствор в пробирку для анализа. К раствору в пробирке прибавляют 5 мл воды. Через 5 мин. сравнивают полученный раствор с водой.

Испытуемый раствор должен оставаться прозрачным по сравнению с водой.

Углерода монооксид. Не более 0,0005%. Определение проводят при помощи установки для испарения пробы жидкого кислорода (рис.9).

 

 

В охлаждённый пробоотборник (рис.4) отбирают около 7 - 8 мл кислорода медицинского жидкого. К пробоотборнику присоединяют уравнительную склянку установки для испарения пробы жидкого кислорода с насыщенным раствором натрия хлорида. Закрыв зажим, испаряют пробу кислорода медицинского жидкого в газометр, наполненный насыщенным раствором натрия хлорида. После полного испарения пробы кислорода медицинского жидкого открывают зажимы и вытесняют с помощью уравнительной склянки остаток газа из пробоотборника в газометр насыщенным раствором натрия хлорида.

Через 30 мин. из газометра отбирают кислород для проведения анализа. Для вытеснения остатка газов в газометр вместо насыщенного раствора натрия хлорида можно использовать чистый газообразный азот. При этом пробоотборник продувают азотом в количестве не более 100 мл.

Анализ проводят в склянке для промывания газов. 2000  кислорода пропускают в течение 30-35 мин. через склянку, содержащую 100 мл слабо нагретого 5% аммиачного раствора серебра нитрата. Объём пропущенного кислорода измеряют с помощью газометра или прибора для отбора проб газа, присоединённого к склянке на выходе газа.

Раствор должен оставаться бесцветным и прозрачным.

Газообразные кислоты и основания. Для проведения испытания используют ту же аппаратуру, что и в разделе "Углерода монооксид".

В три пронумерованные склянки для промывания газов наливают по 100 мл воды, свободной от углерода диоксида, и добавляют в каждую из них по 3-4 капли 0,2% раствора метилового красного в спирте 60%. Затем прибавляют к раствору в склянке N 2 0,2 мл хлористоводородной кислоты разведённой 0,037%, а к раствору в склянке N 3 - 0,4 мл той же кислоты.

Через раствор в склянке N 2 пропускают 2000  кислорода в течение 30-35 мин.

Розовая окраска раствора в склянке N 2 должна сохраняться, в отличие от раствора в склянке N 1, окрашенного в жёлтый цвет, и должна быть не интенсивнее розовой окраски раствора в склянке N 3.

Озон и другие газы-окислители. Для проведения испытания используют ту же аппаратуру, что и в разделе "Углерода монооксид".

2000  кислорода пропускают в течение 30-35 мин. через склянку для промывания газов, содержащую 100 мл свежеприготовленного раствора крахмала с калия йодидом и одну каплю уксусной кислоты ледяной.

Полученный раствор должен оставаться бесцветным.

Вода и механические примеси. Определение проводят в пробе кислорода медицинского жидкого, отобранной для определения масла. После испарения 1000 мл кислорода медицинского жидкого колбу отогревают до комнатной температуры и осматривают внутреннюю поверхность колбы. На ней не должно наблюдаться твёрдых частиц и капель воды.

Количественное определение. Объёмная доля кислорода должна быть не менее 99,5%. Анализ проводят при помощи установки для отбора жидкого кислорода (рис. 1) и измерительного аппарата типа АК-М1 (рис. 10).

Аммиачный раствор аммония хлорида. 750 г аммония хлорида растворяют в 1000 мл воды и прибавляют 1000 мл раствора аммиака.

Цилиндрическую часть поглотительной пипетки заполняют медными спиралями и закрывают пробкой. После этого в пипетку и уравнительную склянку заливают аммиачный раствор аммония хлорида.

Кран бюретки смазывают тонким слоем технического вазелина или вакуумной смазкой и соединяют отдельные части прибора резиновыми трубками. Затем проверяют прибор на герметичность по постоянству уровня жидкости в бюретке при закрытом кране и нижнем положении уравнительной склянки.

Перед проведением анализа заполняют аммиачным раствором цилиндрическую часть пипетки с капиллярной трубкой, капиллярную трубку 5, бюретку, проходы и капиллярные отростки крана.

250 мл кислорода медицинского жидкого вливают в колбу установки для отбора жидкого кислорода (рис. 1). Колба помещена в ящик со шлаковой ватой, охлаждённой жидким кислородом. Колбу закрывают пробкой с двумя отводными трубками. К короткой трубке с зажимом присоединяют через редуктор баллон с азотом газообразным. К длинной трубке при открытом зажиме присоединяют изготовленный из трубы МЗ-М-3х0,5 и длиной 500 мм змеевиковый испаритель. Испаритель погружён в сосуд с водой, нагретой до 50-60°С. Прикрывая зажим, регулируют скорость поступления кислорода медицинского жидкого в испаритель. Через 1-2 мин. присоединяют свободный конец испарителя к прибору для анализа и отбирают в бюретку прибора чуть больше 100 мл газообразного кислорода. При этом уровень жидкости в бюретке должен опуститься ниже нулевого деления. После отбора пробы кран бюретки закрывают.

 

 

Для приведения объема кислорода в бюретке к атмосферному давлению устанавливают уровень аммиачного раствора аммония хлорида в уравнительной склянке против нулевого деления бюретки. Пережимают резиновую трубку 10 и быстрым поворотом крана выпускают из бюретки избыток кислорода в атмосферу. Затем поворотом крана соединяют бюретку с пипеткой и, поднимая уравнительную склянку, вытесняют весь кислород из бюретки в цилиндрическую часть пипетки. После заполнения раствором капиллярной трубки пипетки кран закрывают.

Для лучшего поглощения кислорода прибор осторожно встряхивают. Через 2-3 мин. поглощение кислорода обычно заканчивается. Поворотом крана соединяют бюретку с пипеткой и, медленно опуская уравнительную склянку, переводят в бюретку непоглощенный остаток пробы. Как только аммиачный раствор начинает поступать в бюретку, кран закрывают. Кислород в бюретке приводят к атмосферному давлению, устанавливая на одной высоте уровни жидкости в бюретке и уравнительной склянке. Через 1-2 мин. измеряют объем остаточных газов в бюретке, выжидая, пока жидкость стечет со стенок бюретки.

Снимают показания на шкале бюретки. Деление, соответствующее уровню жидкости в бюретке, показывает объемную долю кислорода в процентах в испытуемом кислороде.

Поглощение кислорода повторяют. За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает 0,05%.

Хранение. В защищённом от воздействия солнечных лучей месте, вдали от огня и источников нагрева при температуре от минус 50 до +50°С.