Хрома(III) пиколинат

МИНИСТЕРСТВО ЗДРАВООХРАНЕНИЯ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

ФАРМАКОПЕЙНАЯ СТАТЬЯ

Содержит не менее 98,0 % и не более 102,0 % хрома пиколината C₁₈H₁₂N₃O₆Cr в пересчёте на сухое вещество.

Описание. Кристаллический порошок красного цвета.

Растворимость. Практически нерастворим в воде и метаноле.

Подлинность

1. ИК-спектрометрия (ОФС «Спектрометрия в инфракрасной области»). Инфракрасный спектр субстанции, снятый в диске с калия бромидом, в области от 4000 до 650 см^-1 по положению полос поглощения должен соответствовать спектру стандартного образца хрома пиколината.

2. Качественная реакция. Растворяют около 4,0 г субстанции в 10 мл воды. К 5 мл полученного раствора прибавляют 1 мл натрия гидроксида раствора 40 % и 0,5 мл водорода пероксида, затем нагревают в течение 2 мин; должно наблюдаться появление жёлтого окрашивания.

Потеря в массе при высушивании. Не более 4,0 % (ОФС «Потеря в массе при высушивании»). Около 1 г (точная навеска) субстанции высушивают при температуре 105 °С в течение 4 ч.

Сульфаты. Не более 0,2 % (ОФС «Сульфаты», метод 1). Растворяют 0,05 г субстанции в 10 мл воды.

Хлориды. Не более 0,06 % (ОФС «Хлориды»). Растворяют 30 мг субстанции в 10 мл воды.

Микробиологическая чистота. В соответствии с ОФС «Микробиологическая чистота».

Количественное определение. Определение проводят методом атомно-абсорбционной спектрометрии (ОФС «Атомно-абсорбционная спектрометрия», метод 1).

Растворитель. Азотная кислота разведённая 4 %.

Испытуемый раствор. Около 0,2 г (точная навеска) субстанции переносят в колбу на 100 мл и прибавляют 25 мл воды. К полученному раствору медленно прибавляют 10 мл растворителя и нагревают в течение 10 мин при постоянном перемешивании. Раствор охлаждают и количественно переносят в мерную колбу на 500 мл, доводят объём раствора водой до метки. Полученный раствор фильтруют, 5 мл фильтрата переносят в мерную колбу на 100 мл. К полученному раствору прибавляют 1 мл растворителя и доводят объём раствора водой до метки.

Стандартный раствор хрома 100 мкг/мл. В мерную колбу на 1000 мл переносят около 0,283 г (точная навеска) калия дихромата, предварительно высушенного при 120 °С в течение 4 ч, и доводят объём раствора водой до метки.

Калибровочные растворы. В одну мерную колбу вместимостью 100 мл помещают 1,0 мл, а в другую 2,0 мл стандартного раствора. В одну мерную колбу вместимостью 50 мл помещают 1,5 мл, а в другую 2,0 мл стандартного раствора хрома 100 мкг/мл. В каждую из четырёх колб прибавляют по 1 мл растворителя и доводят объёмы растворов водой до метки (концентрация хрома: 1,0; 2,0; 3,0 и 4,0 мкг/мл соответственно).

Холостой раствор. Растворитель.

Условия испытания

Определяют поглощение холостого, калибровочных и испытуемого растворов. Для каждого раствора проводят не менее 3 измерений.

Строят калибровочную кривую, откладывая по оси абсцисс концентрацию (мкг/мл), а по оси ординат – значения поглощения. Определяют концентрацию хрома в испытуемом растворе по калибровочной кривой.

Содержание хрома пиколината в пересчёте на сухое вещество в процентах (Х) вычисляют по формуле:

Хранение. В соответствии с ОФС «Хранение лекарственных средств».