Калия бромид Бромид калия Kalii bromidum

Калия бромид

KBr

Cодержит не менее 99,0% и не более 101,0% калия бромида KBr в пересчете на сухое вещество.

Описание. Бесцветные или белые блестящие кристаллы или мелкокристаллический порошок.

Растворимость. Легко растворим в воде и глицерине, мало растворим в спирте 96%.

Подлинность.

1. Качественная реакция. Субстанция дает характерную реакцию А на бромиды (ОФС "Общие реакции на подлинность").

2. Качественная реакция. Субстанция дает характерную реакцию В на калий (ОФС "Общие реакции на подлинность").

Кислотность или щелочность. В мерную колбу вместимостью 100 мл помещают 10,0 г субстанции, растворяют в воде, свободной от диоксида углерода, доводят объем раствора тем же растворителем до метки. К 10,0 мл полученного раствора прибавляют 0,1 мл бромтимолового синего раствора 0,05%. Цвет раствора должен измениться при прибавлении не более 0,5 мл 0,01 М раствора натрия гидроксида или 0,01 М раствора хлористоводородной кислоты.

Потеря в массе при высушивании. Не более 1,0% (ОФС "Потеря в массе при высушивании", способ 1). Для определения используют около 1,0 г (точная навеска) субстанции.

Тяжелые металлы. Не более 0,001% (ОФС "Тяжелые металлы, метод 2). Для определения 5 мл раствора, полученного в испытании "Сульфаты", доводят водой до 10 мл.

Барий. В 10 мл воды растворяют 0,5 г субстанции, прибавляют 0,5 мл хлористоводородной кислоты разведенной 8,3% и 1 мл калия сульфата раствора 1%, выдерживают в течение 10 мин; не должно наблюдаться помутнения раствора.

Броматы. К 10 мл исходного раствора, полученного в испытании "Кислотность и щелочность" прибавляют 1 мл крахмала раствора 0,1%, 0,1 мл калия йодида раствора 10% и 0,25 мл серной кислоты раствора 0,5 М. Выдерживают в темноте в течение 5 мин; раствор не должен приобретать синюю или фиолетовую окраску.

Йодиды. При прибавлении 3 капель железа(III) хлорида раствора 3% и 3 капель крахмала раствора 1% к 5 мл раствора, полученного в испытании "Сульфаты", доведенные водой до 10 мл, не должно происходить окрашивания раствора в синий цвет в течение 10 мин.

Железо. Не более 0,001% (ОФС "Железо", метод 1). Для определения 3 г субстанции растворяют в 10 мл воды.

Магний и щелочноземельные металлы. Не более 0,02% в пересчете на кальций. К 200 мл воды прибавляют 0,1 г гидроксиламина гидрохлорида, 10 мл аммония хлорида буферного раствора рН 10,0, 1 мл цинка сульфата раствора 0,1 М и 15 мг эриохрома черного Т индикаторной смеси. Нагревают до температуры 40°С. Титруют 0,01 М раствором натрия эдетата до перехода окраски из фиолетовой в синюю. К полученному раствору прибавляют 100 мл раствора, содержащего 10,0 г субстанции, и перемешивают. Если цвет раствора изменился на фиолетовый, то его титруют 0,01 М раствором натрия эдетата до появления синего окрашивания. На второе титрование должно пойти не более 5,0 мл 0,01 М раствора натрия эдетата.

Мышьяк. Не более 0,0001% (ОФС "Мышьяк", метод 1). Для определения используют 0,5 г субстанции.

Сульфаты. Не более 0,01% (ОФС "Сульфаты", метод 1). В мерную колбу вместимостью 20 мл помещают 2 г субстанции, растворяют в воде и доводят объем тем же растворителем до метки. Для определения используют 10 мл полученного раствора.

Хлориды. Не более 0,6%. Около 1 г (точная навеска) субстанции помещают в коническую колбу и растворяют в 20 мл азотной кислоты разведенной 12,5%, прибавляют 5 мл водорода пероксида и нагревают на водяной бане до обесцвечивания раствора. Промывают стенки колбы небольшим количеством воды и продолжают нагревание в течение 15 мин. После охлаждения доводят объем раствора до 50 мл, прибавляют 5,0 мл 0,1 М раствора серебра нитрата, 1 мл дибутилфталата и 5 мл железа(III) аммония сульфата раствора 10%. Избыток серебра нитрата титруют 0,1 М раствором аммония тиоцианата до красно-коричневого окрашивания.

Параллельно проводят контрольный опыт.

1 мл 0,1 М раствора серебра нитрата соответствует 3,545 мг хлорид-иона.

Количественное определение. Определение проводят методом титриметрии.

Около 0,2 г (точная навеска) субстанции растворяют в воде, прибавляют 5 мл азотной кислоты разведенной 12,5%, доводят объем раствора водой до 50 мл и титруют 0,1 М раствором серебра нитрата. Конечную точку титрования определяют потенциометрически (ОФС "Потенциометрическое титрование") или с использованием индикатора (0,1 мл калия хромата раствора 5%) до оранжево-желтого окрашивания.

Параллельно проводят контрольный опыт.

1 мл 0,1 М раствора серебра нитрата соответствует 11,90 мг калия бромида КВr.

Содержание калия бромида KBr в субстанции в процентах (Х) с поправкой на содержание хлоридов вычисляют по формуле:

,

где А - полученное содержание KBr и KCl в пересчете на KBr, %;

В - содержание хлорид-иона, %.

Хранение. В плотно закрытой упаковке, в защищённом от света месте.