Тимол Тимол Thymolum

5-Метил-2-(пропан-2-ил)фенол

Содержит не менее 99,0% тимола .

Описание. Бесцветные кристаллы или кристаллический порошок с характерным запахом.

Растворимость. Очень легко растворим в спирте 96%, легко растворим в хлороформе, жирных маслах, натрия гидроксида растворе 10%, очень мало растворим в воде.

Подлинность.

1. ИК-спектрометрия. ИК-спектр субстанции, снятый в диске с калия бромидом, в области от 4000 до 400  по положению полос поглощения должен соответствовать спектру стандартного образца тимола.

2. Качественная реакция. 5 мг субстанции растворяют в 1 мл уксусной кислоты ледяной, прибавляют 0,3 мл серной кислоты концентрированной и 50 мкл азотной кислоты концентрированной; в отражённом свете должно наблюдаться сине-зелёное окрашивание, в проходящем свете - тёмно-красное.

3. Качественная реакция. 0,2 г субстанции нагревают на водяной бане с 1 мл 10% раствора натрия гидроксида раствора 10%; образуется бесцветный прозрачный раствор, приобретающий при дальнейшем нагревании желтовато-розовое окрашивание. К подогретому раствору прибавляют 0,10-0,15 мл хлороформа и взбалтывают; должно появиться красно-фиолетовое окрашивание.

Температура плавления. От 48 до 52°С (ОФС "Температура плавления", капиллярный метод, без предварительного высушивания).

Кислотность. 1 г субстанции помещают в коническую колбу вместимостью 100 мл, прибавляют 20 мл воды, нагревают до полного растворения, охлаждают и перемешивают в течение 1 мин. Затем прибавляют 1-2 кристалла субстанции для начала кристаллизации, перемешивают в течение 1 мин и фильтруют. К 5 мл фильтрата прибавляют 50 мкл 0,05% раствора метилового красного и 0,05 мл натрия гидроксида 0,01 М раствора; должно появиться жёлтое окрашивание.

Родственные примеси. Определение проводят методом ГХ (ОФС "Газовая хроматография").

Испытуемый раствор. Около 0,1 г (точная навеска) субстанции помещают в мерную колбу вместимостью 10 мл, растворяют в 5 мл спирта 96% и доводят объём раствора тем же растворителем до метки.

Раствор сравнения А. 1,0 мл испытуемого раствора помещают в мерную колбу вместимостью 100 мл и доводят объём раствора спиртом 96% до метки.

Раствор сравнения Б. 1,0 мл раствора сравнения А помещают в мерную колбу вместимостью 10 мл и доводят объём раствора спиртом 96% до метки.

Раствор сравнения В. 5,0 мл раствора сравнения Б помещают в мерную колбу вместимостью 10 мл и доводят объём раствора спиртом 96% до метки.

Хроматографические условия

Хроматографируют испытуемый раствор и растворы сравнения А, Б и В не менее 3 раз.

Пригодность хроматографической системы.

- на хроматограмме испытуемого раствора фактор асимметрии пика тимола должен быть не более 1,2;

- на хроматограмме раствора сравнения Б отношение сигнал/шум для пика тимола должно быть не менее 5.

Допустимое содержание примесей. На хроматограмме испытуемого раствора суммарная площадь всех пиков, кроме основного, не должна превышать площадь основного пика на хроматограмме раствора сравнения А (не более 1,0%).

Не учитывают пики с площадью, меньшей площади основного пика на хроматограмме раствора сравнения В (менее 0,05%).

Нелетучий остаток. Не более 0,05%. Около 2,0 г (точная навеска) субстанции помещают в металлический или стеклянный бюкс и нагревают на водяной бане до полного улетучивания. Сушат в сушильном шкафу при температуре от 100 до 105°С до постоянной массы.

Остаток не должен превышать 1,0 мг.

Остаточные органические растворители. В соответствии с ОФС "Остаточные органические растворители".

Микробиологическая чистота. В соответствии с ОФС "Микробиологическая чистота".

Количественное определение. Определение проводят методом титриметрии.

Около 0,5 г (точная навеска) субстанции растворяют в 5 мл натрия гидроксида раствора 10% в мерной колбе вместимостью 100 мл, доводят объём раствора водой до метки и перемешивают. 10,0 мл полученного раствора помещают в колбу с притёртой пробкой, прибавляют 0,5 г калия бромида, 40 мл хлористоводородной кислоты разведенной 8,3%, 3 капли метилового оранжевого спиртового раствора 0,1% и при сильном взбалтывании титруют 0,0167 М раствором калия бромата до исчезновения розового окрашивания (к концу титрования прибавляют ещё 2 капли метилового оранжевого спиртового раствора 0,1%).

Параллельно проводят контрольный опыт.

1 мл 0,0167 М раствора калия бромата соответствует 3,755 мг тимола .

Хранение. В плотно закрытой упаковке, в защищённом от света месте.