Таурин Таурин Taurinum

2-Аминоэтансульфоновая кислота

Cодержит не менее 99,0% таурина  в пересчёте на сухое вещество.

Описание. Белый кристаллический порошок или бесцветные кристаллы.

Растворимость. Растворим в воде и хлористоводородной кислоты растворе 0,1 М, практически нерастворим в спирте 96% и хлороформе.

Подлинность.

1. ИК-спектрометрия. Инфракрасный спектр субстанции, снятый в диске с калия бромидом, в области от 4000 до 400  по положению полос поглощения должен соответствовать спектру стандартного образца таурина.

2. Качественная реакция. 50 мг субстанции растворяют в 10 мл воды. К полученному раствору прибавляют 1 мл 0,1 М раствора натрия гидроксида и 0,06 мл 1% раствора фенолфталеина; должно появиться малиновое окрашивание, исчезающее при прибавлении к раствору 1 мл раствора формальдегида, предварительно нейтрализованного по фенолфталеину.

3. Качественная реакция. 50 мг субстанции помещают в тигель, растворяют в 1 мл окислительной смеси, содержащей 0,5 г калия нитрата в 25 мл азотной кислоты концентрированной, и озоляют сначала на электрической плитке до прекращения выделения паров, затем в муфельной печи при температуре 600°С до получения белого остатка. К остатку прибавляют 2 мл воды. Содержимое тигля переносят в пробирку, к полученному раствору прибавляют 0,5 мл хлористоводородной кислоты разведенной 8,3% и 0,5 мл бария хлорида раствора 5%; должен образоваться белый осадок, нерастворимый в разведенных минеральных кислотах.

* Прозрачность раствора. Раствор 0,4 г субстанции в 10 мл воды должен быть прозрачным (ОФС "Прозрачность и степень мутности жидкостей").

* Цветность раствора. Раствор, полученный в испытании "Прозрачность раствора", должен быть бесцветным (ОФС "Степень окраски жидкостей").

рН. От 4,8 до 6,0 (4% раствор, ОФС "Ионометрия", метод 3).

Родственные примеси. Определение проводят методом ТСХ (ОФС "Тонкослойная хроматография").

Пластинка. ТСХ пластинка со слоем силикагеля.

Подвижная фаза (ПФ). Спирт 96% - хлороформ - аммиак водный - вода 6:2:0,5:1,5.

Испытуемый раствор А. 0,4 г субстанции растворяют в 100 мл хлористоводородной кислоты раствора 0,1 М.

Испытуемый раствор Б. 50 мл раствора А помещают в колбу вместимостью 100 мл, кипятят с обратным холодильником в течение 3 ч и охлаждают до комнатной температуры.

Растворы сравнения. 40 мг этаноламина растворяют в 100 мл 0,1 М раствора хлористоводородной кислоты.

2,0 мл, 1,0 мл и 0,5 мл полученного раствора доводят до 100 мл 0,1 М раствором хлористоводородной кислоты (растворы сравнения 1, 2 и 3 соответственно).

На линию старта пластинки наносят 10 мкл (40 мкг) испытуемого раствора А, 10 мкл (0,04 мкг) раствора сравнения 2, 10 мкл (0,02 мкг) раствора сравнения 3, 10 мкл (40 мкг) испытуемого раствора Б и 10 мкл (0,08 мкг) раствора сравнения 1. Для проверки пригодности хроматографической системы в одну точку наносят 10 мкл (40 мкг) испытуемого раствора А и 10 мкл (0,08 мкг) раствора сравнения 1. Пластинку с нанесенными пробами сушат на воздухе, помещают в камеру с ПФ и хроматографируют восходящим способом. Когда фронт ПФ пройдет около 80-90% длины пластинки от линии старта, ее вынимают из камеры, сушат до удаления следов растворителей, опрыскивают спиртовым раствором нингидрина и выдерживают в сушильном шкафу в течение 2 мин при температуре 105-110°С. Пластинку охлаждают и просматривают при дневном свете.

Хроматографическая система считается пригодной, если на хроматограмме раствора сравнения 3 (0,02 мкг) четко видна зона адсорбции. На хроматограмме смеси для проверки пригодности хроматографической системы должны быть зоны адсорбции этаноламина и таурина.

На хроматограмме испытуемого раствора А, помимо основной зоны адсорбции, допускается наличие дополнительной зоны адсорбции, которая по совокупности величины и интенсивности окраски не должна превышать зону адсорбции на хроматограмме раствора сравнения 2 (0,04 мкг, не более 0,1%).

На хроматограмме испытуемого раствора Б, помимо основной зоны адсорбции, допускается наличие дополнительной зоны адсорбции, которая по совокупности величины и интенсивности окраски не должна превышать зону адсорбции на хроматограмме раствора сравнения 1 (0,08 мкг, не более 0,2%).

Потеря в массе при высушивании. Не более 0,2% (ОФС Потеря в массе при высушивании", способ 1). Около 1,0 г (точная навеска) субстанции высушивают при температуре от 70 до 80°С.

Хлориды. Не более 0,005%. Определение проводят в соответствии с ОФС "Хлориды", используя раствор, полученный в испытании "Прозрачность раствора".

Сульфаты. Не более 0,025% (ОФС "Сульфаты"). Для определения используют раствор, полученный в испытании "Прозрачность раствора".

Сульфатная зола. Не более 0,1% (ОФС "Сульфатная зола"). Для определения используют около 1,0 г (точная навеска) субстанции.

Тяжелые металлы. Не более 0,001%. Определение проводят в соответствии с ОФС "Тяжелые металлы" в зольном остатке, полученном после сжигания 1,0 г субстанции, с использованием эталонного раствора 1.

Железо. Не более 0,003% (ОФС "Железо"). Для определения используют зольный остаток субстанции. 1,0 г субстанции помещают в тигель, нагревают на плитке до получения черного остатка, затем прокаливают в муфельной печи при температуре от 700 до 750°С в течение 30 мин.

Остаточные органические растворители. В соответствии с требованиями ОФС "Остаточные органические растворители".

* Бактериальные эндотоксины. Не более 0,58 ЕЭ на 1 мг таурина (ОФС "Бактериальные эндотоксины"). Для проведения испытания готовят исходный раствор субстанции с концентрацией 40 мг/мл, а затем разводят его не менее чем в 10 раз.

Микробиологическая чистота. В соответствии с ОФС "Микробиологическая чистота".

Количественное определение. Определение проводят методом титриметрии.

Около 0,15 г (точная навеска) субстанции растворяют в 30 мл воды, прибавляют 5 мл формалина и титруют натрия гидроксида раствором 0,1 М до появления слабо-розового окрашивания (индикатор - 1 капля фенолфталеина раствора 1%) или определяют точку эквивалентности потенциометрически (ОФС "Потенциометрическое титрование").

Параллельно проводят контрольный опыт.

1 мл натрия гидроксида раствора 0,1 М соответствует 12,51 мг таурина .

Хранение. В плотно закрытой упаковке, в защищённом от света месте.

______________________________

* Контроль по показателям качества "Прозрачность раствора", "Цветность раствора" и "Бактериальные эндотоксины" проводят в субстанциях, предназначенных для производства лекарственных препаратов для парентерального применения.

______________________________