Сульфаниламид Сульфаниламид Sulfanilamidum

4-Аминобензолсульфонамид

Содержит не менее 99,0% сульфаниламида  в пересчёте на сухое вещество.

Описание. Белый или желтовато-белый кристаллический порошок.

Растворимость. Легко растворим в ацетоне, хлористоводородной кислоте разведенной 8,3%, умеренно растворим в спирте 96%, мало растворим в воде.

Подлинность/

1. ИК-спектрометрия. Инфракрасный спектр субстанции, снятый в диске с калия бромидом, в области от 4000 до 400  по положению полос поглощения должен соответствовать рисунку спектра сульфаниламида (Приложение).

2. Спектрофотометрия. Спектр поглощения 0,0008% раствора субстанции в натрия гидроксида растворе 0,01 М в области длин волн от 220 до 330 нм должен иметь максимум при 251 нм.

3. Спектрофотометрия. Спектр поглощения 0,015% раствора субстанции в хлористоводородной кислоты растворе 1 М в области длин волн от 220 до 320 нм должен иметь максимумы при 264 нм и 271 нм, минимумы при 241 нм и 268 нм и плечо в области от 257 до 261 нм.

4. Качественная реакция. 50 мг субстанции должны давать характерную реакцию на амины ароматические первичные (ОФС "Общие реакции на подлинность").

Температура плавления. От 164 до 167°С (ОФС "Температура плавления").

Кислотность. 0,8 г субстанции растворяют в 40 мл воды свободной от диоксида углерода при нагревании на водяной бане, быстро охлаждают и фильтруют. К 25 мл фильтрата прибавляют 0,1 мл бромтимолового синего спиртового раствора 0,1%; появившееся жёлтое окрашивание должно перейти в голубое при прибавлении не более 50 мкл натрия гидроксида раствора 0,05 М.

Органические примеси. 0,3 г субстанции растворяют при встряхивании в 5 мл серной кислоты концентрированной. Окраска полученного раствора должна быть не интенсивнее окраски эталона  (ОФС "Степень окраски жидкостей", метод 2).

Родственные примеси. Определение проводят методом ТСХ (ОФС "Тонкослойная хроматография").

Пластинка. ТСХ пластинка со слоем силикагеля .

Подвижная фаза (ПФ). Аммиак водный - метанол - хлороформ 3:9:16.

Испытуемый раствор. 0,1 г субстанции растворяют в 10 мл смеси спирт 96%-аммиак водный 9:1.

Раствор сравнения. 0,25 мл испытуемого раствора помещают в мерную колбу вместимостью 50 мл и доводят объём раствора смесью спирт 96%-аммиак водный 9:1 до метки. Срок годности раствора 7 сут.

Раствор стандартного образца сульфаниловой кислоты. 0,1 г сульфаниловой кислоты помещают в мерную колбу вместимостью 100 мл, растворяют в 70 мл смеси спирт 96% - аммиак водный 9:1 и доводят объём раствора той же смесью растворителей до метки. Срок годности раствора - 7 сут.

0,5 мл полученного раствора помещают в мерную колбу вместимостью 10 мл и доводят объём раствора смесью спирт 96% - аммиак водный 9:1 до метки. Раствор используют свежеприготовленным.

На линию старта пластинки (предварительно промытой ацетоном) в точку А наносят 10 мкл (100 мкг) испытуемого раствора, рядом в точку Б - 10 мкл (0,5 мкг) раствора сравнения, а в точку В - по 10 мкл испытуемого раствора и раствора стандартного образца сульфаниловой кислоты (100 мкг и 0,5 мкг). Пластинку с нанесенными пробами сушат на воздухе в течение 10 мин, помещают в камеру с ПФ и хроматографируют восходящим способом. Когда фронт ПФ пройдет около 80-90% длины пластинки от линии старта, ее вынимают из камеры, сушат до удаления следов растворителей и просматривают в УФ-свете при 254 нм.

Хроматографическая система считается пригодной, если на хроматограмме В наблюдаются 2 четкие раздельные зоны адсорбции.

На хроматограмме испытуемого раствора, кроме основной зоны адсорбции, допускается наличие одной дополнительной зоны адсорбции, которая по совокупности величины и интенсивности поглощения не должна превышать зону адсорбции на хроматограмме раствора сравнения (не более 0,5%).

Хлориды. Не более 0,02% (ОФС "Хлориды"). 1,0 г субстанции встряхивают с 20 мл воды в течение 1 мин и фильтруют. Для определения 2 мл фильтрата доводят водой до 10 мл.

Сульфаты. Не более 0,02% (ОФС "Сульфаты", метод 1). Для определения используют 10 мл фильтрата, полученного в испытании "Хлориды".

Примечание. Разделы "Хлориды" и "Сульфаты" вводят при необходимости в зависимости от способа получения.

Потеря в массе при высушивании. Не более 0,5% (ОФС "Потеря в массе при высушивании", способ 1). Для определения используют около 0,5 г (точная навеска) субстанции.

Сульфатная зола. Не более 0,1% (ОФС "Сульфатная зола"). Для определения используют около 1,0 г (точная навеска) субстанции.

Тяжёлые металлы. Не более 0,001%. Определение проводят в соответствии с ОФС "Тяжёлые металлы" в зольном остатке, полученном после сжигания 1,0 г субстанции, с использованием эталонного раствора 1.

Остаточные органические растворители. В соответствии с ОФС "Остаточные органические растворители".

Микробиологическая чистота. В соответствии с ОФС "Микробиологическая чистота".

Количественное определение. Определение проводят в соответствии с ОФС "Нитритометрия" c использованием около 0,25 г (точная навеска) субстанции.

При визуальной индикации конечной точки титрования в качестве внутреннего индикатора используют тропеолин 00 в смеси с метиленовым синим.

Параллельно проводят контрольный опыт.

1 мл натрия нитрита раствора 0,1 М соответствует 17,22 мг сульфаниламида .

Хранение. В защищённом от света месте.