Спирт этиловый 95%, 96% Этанол Ethanolum 95%, 96%

Спирт этиловый 95%, 96%	ФС.2.1.0036.15
Этанол
Ethanolum 95%, 96%

 

Этанол

 

 

М.м. 46,07

 

Спирт этиловый 95% содержит от 94,9% до 96,0% этанола  (о/о), от 92,3% до 93,8% (м/м); спирт этиловый 96% содержит от 95,1% до 96,9% этанола (о/о), от 92,6% до 95,2% (м/м).

Настоящая фармакопейная статья распространяется на спирт этиловый 95% и спирт этиловый 96%, вырабатываемый из различных видов сахар- и крахмалосодержащего пищевого сырья и применяемый для производства/изготовления стерильных и нестерильных лекарственных форм.

Описание. Прозрачная бесцветная подвижная жидкость с характерным спиртовым запахом.

Растворимость. Смешивается с водой, хлороформом, ацетоном и глицерином во всех отношениях.

Подлинность.

1. Качественная реакция. 2 мл субстанции смешивают с 0,5 мл уксусной кислоты ледяной и 1 мл серной кислоты концентрированной и нагревают до кипения; должен появиться характерный запах этилацетата.

2. Качественная реакция. 0,5 мл субстанции смешивают с 5 мл натрия гидроксида раствора 10%, прибавляют 2 мл йода раствора 0,05 М; должен появиться запах йодоформа и постепенно образоваться жёлтый осадок.

Плотность. Спирт этиловый 95%: от 0,808 до 0,812  (при 20°С, ОФС "Плотность).

Спирт этиловый 96%: от 0,804 до 0,811  (при 20°С, ОФС "Плотность").

Прозрачность. Смесь равных объёмов субстанции и воды должна быть прозрачной (ОФС "Прозрачность и степень мутности жидкостей").

Цветность. Субстанция должна быть бесцветной (ОФС "Степень окраски жидкостей", метод 2).

Кислотность или щелочность. К 20 мл субстанции прибавляют 25 мл свежепрокипяченной и охлажденной воды и 0,1 мл 1% раствора фенолфталеина. Раствор остаётся бесцветным и окрашивается в розовый цвет, устойчивый в течение 30 с, при прибавлении не более 0,2 мл натрия гидроксида раствора 0,05 М.

Хлориды. Не более 0,001% (ОФС "Хлориды"). 6 мл субстанции доводят водой до 30 мл.

Сульфаты. Не более 0,005% (ОФС "Сульфаты"). Для определения используют раствор, приготовленный в испытании "Хлориды".

Тяжелые металлы. Не более 0,0005% (ОФС "Тяжелые металлы"). Для определения используют раствор, приготовленный в испытании "Хлориды".

Метанол. Не более 0,02% (о/о) в пересчете на спирт этиловый безводный.

Определение проводят методом ГХ (ОФС "Газовая хроматография").

Хроматографические условия

 

Колонка	капиллярная HP-FFAP длиной 50 м, диаметром 0,32 мм с толщиной слоя неподвижной фазы 0,52 мкм или аналогичная;
Детектор	пламенно-ионизационный;
Газ-носитель	азот ос. ч.;
Линейная скорость	20 см/с;
Расход водорода	20 мл/мин;
Расход воздуха	200 мл/мин;
Деление потока	1:30;
Объём пробы	1 мкл;
Время хроматографирования	20 мин.

 

Температура
	Время, мин	Температура,°C
Колонка	0-7	70-75
	7-16	(12°C/мин)
	16-20	180
Испаритель		150
Детектор		200

 

Хроматографируют градуировочную смесь (РС-3 МСО 1748:2011 "Стандартные образцы состава растворов токсичных микропримесей в этиловом спирте" или аналогичная) и субстанцию.

Допускается корректировка условий хроматографирования при условии пригодности хроматографической системы.

Порядок выхода пиков на хроматограмме: ацетальдегид, метилацетат, этилацетат, метанол, 2-пропанол, этанол, пропанол, изобутиловый спирт, бутанол, изоамиловый спирт.

Хроматографическая система считается пригодной, если разрешение (R) между пиками метанола и этилацетата не менее 1,0; относительные стандартные отклонения результатов отдельных измерений времен удерживания и площадей пиков каждого компонента не превышают 2%.

Содержание метанола в субстанции (X) в процентах (о/о) в пересчете на спирт этиловый безводный вычисляют по формуле:

 

,

 

где  - концентрация метанола в градуировочной смеси, % (о/о);

 - площадь пика метанола на хроматограмме градуировочной смеси;

S - площадь пика метанола на хроматограмме субстанции;

Р - содержание спирта этилового в субстанции, % (о/о), вычисленное по плотности субстанции.

Альдегиды. Не более 0,00025% (о/о) (не более 2 мг/л) в пересчёте на спирт этиловый безводный.

Определение проводят методом ГХ (ОФС "Газовая хроматография"). Хроматографические условия приведены в разделе "Метанол".

Содержание альдегидов (ацетальдегида) в субстанции (X) в процентах (о/о) в пересчете на спирт этиловый безводный вычисляют по формуле:

 

,

 

где S - площадь пика ацетальдегида на хроматограмме субстанции;

 - площадь пика метанола на хроматограмме градуировочной смеси;

С - концентрация ацетальдегида в градуировочной смеси, мг/л;

 - плотность ацетальдегида, равная 0,783 г/мл;

P содержание спирта этилового в субстанции, % (о/о), вычисленное по плотности субстанции.

Сложные эфиры. Не более 0,0011% (о/о, не более 10 мг/л) в пересчёте на спирт этиловый безводный.

Определение проводят методом ГХ (ОФС "Газовая хроматография"). Хроматографические условия приведены в разделе "Метанол".

Содержание сложных эфиров (метилацетат, этилацетат) в субстанции (X) в процентах (о/о) в пересчете на спирт этиловый безводный вычисляют по формуле:

 

 

где  - концентрация каждого из сложных эфиров, вычисленная по формуле:

 

,

 

где  - площадь пика каждого сложного эфира (метилацетат, этилацетат) на хроматограмме субстанции;

 - площадь пика каждого сложного эфира (метилацетат, этилацетат) на хроматограмме градуировочной смеси;

 - концентрация каждого сложного эфира (метилацетат, этилацетат) в градуировочной смеси, мг/л;

 - плотность каждого сложного эфира, равная 0,924 г/мл для метилацетата и 0,901 г/мл для этилацетата соответственно;

P - содержание спирта этилового в субстанции, % (о/о), вычисленное по плотности субстанции.

Сивушное масло. Не более 0,0006% (о/о) (не более 5 мг/л) в пересчёте на спирт этиловый безводный.

Определение проводят методом ГХ (ОФС "Газовая хроматография"). Хроматографические условия приведены в разделе "Метанол".

Содержание сивушного масла (пропанол, 2-пропанол, изобутиловый спирт, бутанол, изоамиловый спирт) в субстанции (X) в процентах (о/о) в пересчёте на спирт этиловый безводный вычисляют по формуле:

 

 

где  - концентрация каждого компонента сивушного масла, вычисленная по формуле:

 

,

 

где  - площадь пика каждого компонента сивушного масла (пропанол, 2-пропанол, изобутиловый спирт, бутанол, изоамиловый спирт) на хроматограмме субстанции;

 - площадь пика каждого компонента сивушного масла (пропанол, 2-пропанол, изобутиловый спирт, бутанол, изоамиловый спирт) на хроматограмме градуировочной смеси;

 - концентрация каждого компонента сивушного масла (пропанол, 2-пропанол, изобутиловый спирт, бутанол, изоамиловый спирт) в градуировочной смеси, мг/л;

 - плотность каждого компонента сивушного масла, равная 0,804 г/мл для пропанола, 0,785 г/мл для 2-пропанола, 0,803 г/мл для изобутилового спирта, 0,810 г/мл для бутанола и 0,812 г/мл для изоамилового спирта соответственно;

P - содержание спирта этилового в субстанции, % (о/о), вычисленное по плотности субстанции.

Фурфурол. В градуированный цилиндр с притёртой пробкой помещают 10 мл субстанции, прибавляют 0,5 мл свежеперегнанного анилина, 2 мл ледяной уксусной кислоты, закрывают пробкой и перемешивают. Через 20 мин смесь должна оставаться бесцветной.

Восстанавливающие вещества

Раствор кобальта хлорида. 2,5 г кобальта хлорида помещают в мерную колбу вместимостью 50 мл, растворяют в воде, прибавляют 0,1 мл хлористоводородной кислоты концентрированной и доводят объём раствора водой до метки.

Раствор калия дихромата. 0,100 г растёртого калия дихромата, предварительно высушенного до постоянной массы при температуре 100-105°С, помещают в мерную колбу вместимостью 500 мл, растворяют в воде и доводят объём раствора водой до метки.

Эталонный раствор. 5 мл раствора кобальта хлорида помещают в мерную колбу вместимостью 100 мл, прибавляют 7 мл раствора калия дихромата и доводят объём раствора водой до метки.

0,02% раствор калия перманганата. 20 мг калия перманганата помещают в мерную колбу вместимостью 100 мл, растворяют в воде и доводят объём раствора тем же растворителем до метки.

50 мл субстанции помещают в предварительно ополоснутый испытуемым спиртом цилиндр с притертой пробкой и погружают на 10 мин в водяную баню с температурой 15°С таким образом, чтобы уровень воды в бане был выше уровня спирта в цилиндре. Прибавляют 1 мл 0,02% раствора калия перманганата, закрывают цилиндр пробкой, перемешивают и вновь погружают в баню. При стоянии красно-фиолетовая окраска смеси постепенно изменяется и не должна достигнуть окраски эталонного раствора в течение 20 мин.

Нелетучие вещества. Не более 0,01%. 100 мл субстанции выпаривают досуха на водяной бане и сушат при температуре 100-105°С до постоянной массы; остаток не должен превышать 1 мг.

Микробиологическая чистота. В соответствии с ОФС "Микробиологическая чистота".

Хранение. В плотно закрытой упаковке, вдали от огня.