Сорбиновая кислота Сорбиновая кислота Acidum sorbicum

(2Е,4Е)-Гекса-2,4-диеновая кислота

Содержит не менее 99,0% и не более 101,0% сорбиновой кислоты  в пересчёте на безводное вещество.

Описание. Белый или почти белый кристаллический порошок. Растворимость. Легко растворим в спирте 96%, мало растворим в воде.

Подлинность.

1. ИК-спектрометрия. Инфракрасный спектр поглощения субстанции, снятый в диске с калия бромидом, в области от 4000 до 400  по положению полос поглощения должен соответствовать спектру стандартного образца или рисунку спектра сорбиновой кислоты (Приложение).

2. Спектрофотометрия. 50 мг субстанции помещают в мерную колбу вместимостью 250 мл, растворяют в воде и доводят объём раствора тем же растворителем до метки. 2,0 мл полученного раствора помещают в мерную колбу вместимостью 200 мл и доводят объём раствора хлористоводородной кислоты раствором 0,1 М до метки. Ультрафиолетовый спектр поглощения полученного раствора в области длин волн от 230 до 350 нм должен иметь максимум при 264 нм.

3. Качественная реакция. К 1 мл 5% раствора субстанции прибавляют 2 мл йода раствора 0,1 М; раствор должен обесцветиться.

Температура плавления. От 132 до 136°С (ОФС "Температура плавления").

Прозрачность раствора. Раствор 1,25 г субстанции в 25 мл спирта 96% должен быть прозрачным (ОФС "Прозрачность и степень мутности жидкостей").

Альдегиды. Не более 0,15% в пересчете на ацетальдегид.

Испытуемый раствор. 1,0 г субстанции помещают в мерную колбу вместимостью 100 мл, растворяют в 80 мл смеси, состоящей из 30 мл воды и 50 мл 2-пропанола, доводят рН раствора до 4,0 хлористоводородной кислоты раствором 0,1 М или натрия гидроксида раствором 0,1 М и доводят объём раствора водой до метки.

Стандартный раствор ацетальдегида (100 мкг/мл). 1,0 г ацетальдегида помещают в мерную колбу вместимостью 100 мл, растворяют в 2-пропаноле и доводят объём раствора тем же растворителем до метки. 5,0 мл полученного раствора помещают в мерную колбу вместимостью 500 мл и доводят объём раствора 2-пропанолом до метки. Раствор используют свежеприготовленным.

Эталонный раствор. К 1,5 мл стандартного раствора ацетальдегида (100 мкг/мл) прибавляют 4 мл 2-пропанола и 4,5 мл воды.

К 10 мл испытуемого раствора и эталонного раствора прибавляют по 1 мл 0,1% раствора фуксина обесцвеченного. Через 30 мин окраска испытуемого раствора должна быть не интенсивнее окраски эталонного раствора.

Вода. Не более 1,0% (ОФС "Определение воды", метод 1). Для определения используют около 2,0 г (точная навеска) субстанции.

Сульфатная зола. Не более 0,2% (ОФС "Сульфатная зола"). Для определения используют около 1,0 г (точная навеска) субстанции.

Тяжёлые металлы. Не более 0,001%.

Испытуемый раствор. 12 мл раствора, приготовленного в испытании "Прозрачность раствора".

Стандартный раствор 1 мкг/мл свинец-иона. 1,0 мл стандартного раствора свинец-иона (100 мкг/мл) помещают в мерную колбу вместимостью 100 мл и доводят объём раствора водой до метки. Раствор используют свежеприготовленным.

Эталонный раствор. К 5 мл стандартного раствора свинец-иона (1 мкг/мл) прибавляют 5 мл спирта 96% и 2 мл раствора, приготовленного в испытании "Прозрачность раствора".

Контрольный раствор. К 10 мл спирта 96% прибавляют 2 мл раствора, приготовленного в испытании "Прозрачность раствора".

К испытуемому, эталонному и контрольному растворам прибавляют по 2 мл буферного раствора pH 3,5, перемешивают, прибавляют по 1,2 мл тиоацетамида реактива и немедленно перемешивают. Через 2 мин сравнивают окраску растворов. Окраска испытуемого раствора не должна превышать окраску эталонного раствора.

Остаточные органические растворители. В соответствии с ОФС "Остаточные органические растворители".

Микробиологическая чистота. В соответствии с ОФС "Микробиологическая чистота".

Количественное определение. Определение проводят методом титриметрии.

Около 0,1 г (точная навеска) субстанции растворяют в 20 мл спирта 96% и титруют полученный раствор 0,1 М раствором натрия гидроксида до появления розового окрашивания (индикатор - 4 капли фенолфталеина раствора 0,1%) или определяют точку эквивалентности потенциометрически (ОФС "Потенциометрическое титрование").

Параллельно проводят контрольный опыт.

1 мл 0,1 М раствора натрия гидроксида соответствует 11,21 мг сорбиновой кислоты .

Хранение. В плотно закрытой упаковке, в защищённом от света месте.