Салициловая кислота Салициловая кислота Acidum salicylicum

2-Гидроксибензойная кислота

Содержит не менее 99,0% и не более 101,0% салициловой кислоты  в пересчёте на сухое вещество.

Описание. Белые или бесцветные мелкие игольчатые кристаллы или легкий кристаллический порошок от белого до почти белого цвета, без запаха.

Растворимость. Легко растворим в спирте 96%, растворим в кипящей воде, умеренно растворим в хлороформе, мало растворим в воде.

Подлинность/

1. ИК-спектрометрия. Инфракрасный спектр субстанции, снятый в диске с калия бромидом, в области от 4000 до 400  по положению полос поглощения должен соответствовать спектру стандартного образца салициловой кислоты.

2. Качественная реакция. 10 мг субстанции растворяют в 10 мл воды. Полученный раствор должен давать характерную реакцию на салицилаты (ОФС "Общие реакции на подлинность").

3. Качественная реакция. 1,0 г субстанции нагревают с 2 мл серной кислоты концентрированной и выделяющийся газ пропускают через раствор кальция гидроксида; должно появиться помутнение раствора.

Температура плавления. От 158 до 161°С (ОФС "Температура плавления").

Родственные примеси. Определение проводят методом ВЭЖХ (ОФС "Высокоэффективная жидкостная хроматография").

Подвижная фаза (ПФ). Вода - метанол - уксусная кислота ледяная 60:40:1.

Испытуемый раствор. 0,5 г субстанции помещают в мерную колбу вместимостью 100 мл, растворяют в ПФ и доводят объём раствора тем же растворителем до метки.

Раствор сравнения А. 10 мг фенола помещают в мерную колбу вместимостью 100 мл, растворяют в ПФ и доводят объём раствора тем же растворителем до метки.

Раствор сравнения Б. 5 мг 4-гидроксиизофталевой кислоты помещают в мерную колбу вместимостью 20 мл, растворяют в ПФ и доводят объём раствора тем же растворителем до метки.

Раствор сравнения В. 50 мг 4-гидроксибензойной кислоты помещают в мерную колбу вместимостью 100 мл, растворяют в ПФ и доводят объём раствора тем же растворителем до метки.

Раствор сравнения Г. 1,0 мл раствора сравнения А помещают в мерную колбу вместимостью 10 мл и доводят объём раствора ПФ до метки.

Раствор для проверки пригодности хроматографической системы. 1,0 мл раствора сравнения А, 1,0 мл раствора сравнения Б и 1,0 мл раствора сравнения В помещают в мерную колбу вместимостью 10 мл и доводят объём раствора ПФ до метки.

Раствор сравнения Д. 1,0 мл раствора для проверки пригодности хроматографической системы помещают в мерную колбу вместимостью 10 мл и доводят объём раствора ПФ до метки.

Хроматографические условия

Хроматографируют раствор сравнения Г и раствор для проверки пригодности хроматографической системы.

Пригодность хроматографической системы. На хроматограмме раствора для проверки пригодности хроматографической системы:

- время удерживания третьего пика должно соответствовать времени удерживания пика фенола, полученного на хроматограмме раствора сравнения Г;

- разрешение (R) между пиками 4-гидроксиизофталевой кислоты и фенола должно быть не менее 1,0. Для достижения необходимого разрешения возможно изменить количество уксусной кислоты ледяной в составе ПФ.

Относительные времена удерживания соединений. Фенол - 1, 4-гидроксибензойная кислота - около 0,70; 4-гидроксиизофталевая кислота - около 0,90.

Хроматографируют испытуемый раствор и раствор сравнения Д.

Допустимое содержание примесей. На хроматограмме испытуемого раствора:

- площадь пика 4-гидроксибензойной кислоты должна быть не более площади соответствующего пика на хроматограмме раствора сравнения Д (не более 0,1%);

- площадь пика 4-гидроксиизофталевой кислоты должна быть не более площади соответствующего пика на хроматограмме раствора сравнения Д (не более 0,05%);

- площадь пика фенола должна быть не более площади соответствующего пика на хроматограмме раствора сравнения Д (не более 0,02%);

- площадь пика любой другой примеси должна быть не более площади пика 4-гидроксиизофталевой кислоты на хроматограмме раствора сравнения Д (не более 0,05%).

Сумма примесей не должна превышать 0,2%.

Не учитывают пики, площадь которых составляет менее 1,0% от площади основного пика на хроматограмме раствора сравнения Д.

Хлориды. Не более 0,004% (ОФС "Хлориды"). 1,5 г субстанции растворяют в 30 мл кипящей воды, охлаждают и фильтруют. Для определения используют 10 мл фильтрата.

Сульфаты. Не более 0,02% (ОФС "Сульфаты"). Для определения используют раствор, полученный в испытании "Хлориды".

Сульфатная зола. Не более 0,1% (ОФС "Сульфатная зола"). Для определения используют около 1,0 г (точная навеска) субстанции.

Тяжелые металлы. Не более 0,002%. Определение проводят в соответствии с ОФС "Тяжелые металлы" в зольном остатке, полученном после сжигания 1,0 г субстанции, с использованием эталонного раствора 2.

Железо. Не более 0,006% (ОФС "Железо"). Для определения используют сульфатную золу из 0,5 г субстанции.

Потеря в массе при высушивании. Не более 0,5% (ОФС "Потеря в массе при высушивании", способ 1). Около 1,0 г субстанции (точная навеска) высушивают до постоянной массы при температуре 60°С.

Остаточные органические растворители. В соответствии с ОФС "Остаточные органические растворители".

Микробиологическая чистота. В соответствии с требованиями ОФС "Микробиологическая чистота".

Количественное определение. Определение проводят методом титриметрии.

Около 0,12 г (точная навеска) субстанции растворяют в 30 мл спирта 96%, прибавляют 20 мл воды и титруют 0,1 М раствором натрия гидроксида до появления красновато-фиолетовой окраски (индикатор - 2 капли 0,1% раствора фенолового красного).

Параллельно проводят контрольный опыт.

1 мл 0,1 М раствора натрия гидроксида соответствует 13,81 мг салициловой кислоты .

Хранение. В хорошо укупоренной упаковке, в защищённом от света месте.