Сахароза Сахароза Saccharum

-D-Фруктофуранозил--D-глюкопиранозид

Описание. Бесцветные или белые кристаллы или белый кристаллический порошок.

Растворимость. Очень легко растворим в воде, мало растворим в спирте 96%, практически нерастворим в хлороформе.

Подлинность/

1. ИК-спектрометрия. Инфракрасный спектр субстанции, снятый в диске с калия бромидом, в области от 4000 до 400  по положению полос поглощения должен соответствовать спектру стандартного образца сахарозы.

2. Тонкослойная хроматография (ОФС "Тонкослойная хроматография"). Пластинка. ТСХ пластинка со слоем силикагеля G.

Подвижная фаза. Раствор борной кислоты охлажденный - раствор уксусной кислоты - спирт 96% - ацетон - этилацетат 10:15:20:60:60.

Раствор борной кислоты. К 3 г борной кислоты прибавляют 50 мл воды, перемешивают в течение 10 мин и выдерживают в холодильнике в течение 2 ч. Раствор используют свежеприготовленным.

Раствор уксусной кислоты. 60 мл уксусной кислоты ледяной помещают в мерную колбу вместимостью 100 мл и доводят объем раствора водой до метки.

Раствор тимола. К 0,5 г тимола прибавляют смесь 5 мл серной кислоты концентрированной и 95 мл спирта 96%.

Испытуемый раствор. 5 мг субстанции помещают в мерную колбу вместимостью 10 мл, растворяют в 5 мл смеси вода - метанол 2:3 и доводят объем раствора той же смесью до метки.

Раствор сравнения. 5 мг стандартного образца сахарозы помещают в мерную колбу вместимостью 10 мл, растворяют в 5 мл смеси вода - метанол 2:3 и доводят объем раствора той же смесью до метки.

Раствор для проверки пригодности хроматографической системы. По 5 мг стандартных образцов фруктозы, глюкозы, лактозы и сахарозы помещают в мерную колбу вместимостью 10 мл, растворяют в 5 мл смеси вода - метанол 2:3 и доводят объем раствора той же смесью до метки.

На линию старта пластинки наносят по 2 мкл испытуемого раствора, раствора сравнения и раствора для проверки пригодности хроматографической системы. Пластинку с нанесенными пробами сушат на воздухе, помещают в камеру с ПФ и хроматографируют восходящим способом. Когда фронт растворителей пройдет около 80-90% длины пластинки от линии старта, ее вынимают из камеры, сушат до удаления следов растворителей, опрыскивают раствором тимола и нагревают в сушильном шкафу при температуре 130°С в течение 10 мин. Пластинку охлаждают и просматривают при дневном свете.

На хроматограмме испытуемого раствора должна обнаруживаться зона адсорбции на уровне зоны адсорбции на хроматограмме раствора стандартного образца сахарозы.

Хроматографическая система считается пригодной, если на хроматограмме раствора для проверки пригодности хроматографической системы наблюдается четкое разделение 4 зон адсорбции.

3. Качественная реакция. 0,5 г субстанции растворяют в 1 мл воды, прибавляют 1 мл 5% раствора кобальта нитрата и 2 мл 10% раствора натрия гидроксида; должно появиться фиолетовое окрашивание.

Удельное вращение. От +66,3 до +67,0 в пересчете на сухое вещество (26% раствор в воде, ОФС "Поляриметрия").

Инвертированный сахар и другие восстанавливающие вещества. 1 г субстанции растворяют в 5 мл воды, прибавляют 5 мл медно-тартратного реактива и нагревают до кипения. Жёлтый или красный осадок не должен выпадать сразу.

Барий, стронций. 2 г субстанции растворяют в 10 мл воды, прибавляют 1 мл серной кислоты разведенной 16%. Полученный раствор должен быть прозрачным в течение 10 мин.

Кальций. ОФС "Кальций". 2 г субстанции растворяют в 10 мл воды. Не должно быть опалесценции.

Сульфаты. ОФС "Сульфаты". 2 г субстанции растворяют в 10 мл воды. Не должно быть опалесценции.

Хлориды. ОФС "Хлориды". 2 г субстанции растворяют в 10 мл воды. Не должно быть опалесценции.

Потеря в массе при высушивании. Не более 0,1% (ОФС "Потеря в массе при высушивании", способ 1). Для определения используют около 2,0 г (точная навеска) субстанции.

Сульфатная зола. Не более 0,1% (ОФС "Сульфатная зола"). Для определения используют около 0,5 г (точная навеска) субстанции.

Тяжёлые металлы. Не более 0,0005% (ОФС "Тяжёлые металлы"). 2 г субстанции растворяют в 10 мл воды.

Вещества, осаждаемые спиртом. 4 г субстанции растворяют в 6 мл воды. К 2 мл полученного раствора прибавляют 5 мл спирта 96%. Раствор должен быть прозрачным.

Остаточные органические растворители. В соответствии с ОФС "Остаточные органические растворители".

Микробиологическая чистота. В соответствии с ОФС "Микробиологическая чистота".

Хранение. В плотно закрытой упаковке.