Натрия пропилпарагидроксибензоат Натрия пропилпарагидроксибензоат Propylis parahydroxybenzoas natricus

4-(Пропилоксикарбонил)фенолят натрия

Содержит не менее 99,0% и не более 104,0% натрия пропилпарагидроксибензоата  в пересчёте на безводное вещество.

Описание. Белый или почти белый кристаллический порошок. *Гигроскопичен.

Растворимость. Легко растворим в воде, умеренно растворим в спирте 96%, практически нерастворим в метиленхлориде.

Подлинность

1. ИК-спектрометрия. 0,5 г субстанции растворяют в 50 мл воды, прибавляют 5 мл хлористоводородной кислоты 25%, фильтруют, промывают осадок на фильтре водой и высушивают под вакуумом при температуре 80°С в течение 2 ч.

Инфракрасный спектр полученного осадка, снятый в диске с калия бромидом, в области от 4000 до 400  по положению полос поглощения должен соответствовать спектру стандартного образца пропилпарагидроксибензоата.

2. Тонкослойная хроматография. Основная зона адсорбции на хроматограмме испытуемого раствора Б, полученной при определении родственных примесей, по положению, интенсивности поглощения и величине должна соответствовать основной зоне адсорбции на хроматограмме раствора сравнения Б пропилпарагидроксибензоата.

3. Качественная реакция. 5,0 г субстанции помещают в мерную колбу вместимостью 50 мл, растворяют в свежепрокипяченной охлажденной воде, доводят объем раствора тем же растворителем до метки и перемешивают (раствор А).

К 1 мл раствора А прибавляют 1 мл воды, полученный раствор должен давать характерную реакцию А на натрий (ОФС "Общие реакции на подлинность").

Прозрачность раствора. Раствор А, полученный в испытании "Подлинность", должен быть прозрачным (ОФС "Прозрачность и степень мутности жидкостей").

Цветность раствора. Окраска раствора А, полученного в испытании "Подлинность", не должна превышать эталон  (ОФС "Степень окраски жидкостей", метод 2).

pH. От 9,5 до 10,5 (0,1% раствор, ОФС "Ионометрия", метод 3).

Родственные примеси. Определение проводят методом ТСХ (ОФС "Тонкослойная хроматография").

Пластинка. ТСХ пластинка со слоем силикагеля .

Подвижная фаза (ПФ). Уксусная кислота ледяная - вода - метанол 1:30:70.

Испытуемый раствор А. 0,1 г субстанции растворяют в 10 мл воды, прибавляют 2 мл хлористоводородной кислоты концентрированной и встряхивают с 50 мл эфира. Выпаривают эфирный слой досуха и остаток растворяют в 10 мл ацетона.

Испытуемый раствор Б. 1,0 мл испытуемого раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 10 мл и доводят объем раствора ацетоном до метки.

Раствор сравнения А. 0,5 мл испытуемого раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 мл и доводят объем раствора ацетоном до метки.

Раствор сравнения Б. 10 мг стандартного образца пропилпарагидроксибензоата помещают в мерную колбу вместимостью 10 мл и доводят объем раствора ацетоном до метки.

Раствор сравнения В. 10 мг стандартного образца этилпарагидроксибензоата помещают в мерную колбу вместимостью 10 мл, прибавляют 1,0 мл испытуемого раствора А и доводят объем раствора ацетоном до метки.

Раствор сравнения Г. 35 мг 4-гидроксибензойной кислоты помещают в мерную колбу вместимостью 100 мл, растворяют в ацетоне и доводят объем раствора ацетоном до метки.

На линию старта пластинки наносят по 5 мкл испытуемого раствора А (50 мкг), испытуемого раствора Б (5 мкг) и раствора сравнения А (0,25 мкг), раствора сравнения Б (5 мкг), раствора сравнения В (по 5 мкг) и раствора сравнения Г (1,75 мкг). Пластинку высушивают на воздухе в течение 5 мин, помещают в камеру с ПФ и хроматографируют восходящим методом. Когда фронт ПФ пройдет около 80-90% длины пластинки от линии старта, ее вынимают из камеры, сушат до удаления следов растворителей и просматривают в УФ-свете при 254 нм.

Хроматографическая система считается пригодной, если на хроматограмме раствора сравнения В четко обнаруживаются 2 зоны адсорбции.

На хроматограмме испытуемого раствора А допускается наличие зоны адсорбции, расположенной на уровне зоны адсорбции на хроматограмме раствора сравнения Г, не превышающей ее по совокупности величины и интенсивности поглощения (не более 3,5% 4-гидроксибензойной кислоты).

Любая дополнительная зона адсорбции на хроматограмме испытуемого раствора А по совокупности величины и интенсивности поглощения не должна превышать зону адсорбции на хроматограмме раствора сравнения А (не более 0,5%).

Зону адсорбции на линии старта не учитывают.

Сульфаты. Не более 0,03% (ОФС "Сульфаты", метод 2). 25 мл раствора А, полученного в испытании "Подлинность", помещают в мерную колбу вместимостью 50 мл, прибавляют 5 мл воды и 10 мл хлористоводородной кислоты концентрированной. Доводят объем раствора водой до метки, перемешивают и фильтруют. К 10 мл фильтрата прибавляют 5 мл воды.

Хлориды. Не более 0,035% (ОФС "Хлориды"). Для определения используют эталонный раствор, содержащий 7 мл стандартного раствора хлорид-иона (2 мкг/мл) и 3 мл воды. 10 мл раствора А, полученного в испытании "Подлинность", помещают в мерную колбу вместимостью 50 мл, прибавляют 30 мл воды, 1 мл азотной кислоты концентрированной, доводят объем раствора водой до метки, перемешивают и фильтруют. К 2 мл фильтрата прибавляют 8 мл воды.

Вода. Не более 5,0% (ОФС "Определение воды", метод 1). Для определения используют около 0,5 г (точная навеска) субстанции.

Тяжёлые металлы. Не более 0,001% (ОФС "Тяжелые металлы", метод 2).

1,0 г субстанции помещают в тигель, прибавляют 2 мл 25% раствора магния сульфата в серной кислоте разведенной 9,8%, перемешивают с помощью тонкой стеклянной палочки, осторожно нагревают до получения сухого остатка и прокаливают в муфельной печи при температуре не выше 800°С до тех пор, пока цвет остатка не станет белым или слегка сероватым. К остатку прибавляют 0,2 мл серной кислоты разведенной 9,8%, выпаривают и снова прокаливают. Общая продолжительность прокаливания не должна превышать 2 ч. Остаток после прокаливания растворяют в 2 порциях по 2,5 мл хлористоводородной кислоты разведенной 7,3%, прибавляют 0,1 мл 1% раствора фенолфталеина и аммиак водный по каплям до появления розового окрашивания. После охлаждения прибавляют уксусную кислоту ледяную до обесцвечивания раствора и еще 0,25 мл. При необходимости раствор фильтруют, доводят объем раствора водой до 10 мл и перемешивают.

Остаточные органические растворители. В соответствии с ОФС "Остаточные органические растворители".

Микробиологическая чистота. В соответствии с ОФС "Микробиологическая чистота".

Количественное определение. Определение проводят методом титриметрии.

Около 0,15 г (точная навеска) субстанции растворяют в 50 мл уксусной кислоты ледяной. Полученный раствор титруют 0,1 М раствором хлорной кислоты. Конечную точку титрования определяют потенциометрически (ОФС "Потенциометрическое титрование").

Параллельно проводят контрольный опыт.

1 мл 0,1 М раствора хлорной кислоты соответствует 20,22 мг натрия пропилпарагидроксибензоата .

Хранение. В плотно укупоренной упаковке, в защищённом от света месте.

______________________________

* Приводится для информации.

______________________________