Формальдегида раствор Формальдегид Formaldehydi solutio

Формальдегид

Содержит не менее 34,5% и не более 38,0% формальдегида .

Стабилизируют прибавлением метанола.

Описание. Прозрачная бесцветная жидкость с резким характерным запахом.

Растворимость. Смешивается с водой и спиртом 96%.

Подлинность.

1. Качественная реакция. К 2 мл субстанции прибавляют 10 мл воды, 1 мл серебра нитрата аммиачного раствора 5%; выделяется металлическое серебро в виде зеркала или серого осадка.

2. Качественная реакция. 20 мг салициловой кислоты растворяют в 5 мл серной кислоты концентрированной. К полученному раствору прибавляют 0,1 мл субстанции и осторожно нагревают, должно появиться неисчезающее ярко-красное окрашивание.

Муравьиная кислота. Не более 0,2%. К 10 мл (точная навеска) субстанции прибавляют 0,1 мл фенолфталеина раствора 1% и титруют 0,1 М раствором натрия гидроксида до розового окрашивания.

1 мл 0,1 М раствора натрия гидроксида соответствует 4,6 мг муравьиной кислоты .

Метанол. От 9,0 до 15,0%. Определение проводят методом газовой хроматографии (ОФС "Газовая хроматография").

Раствор внутреннего стандарта. 10,0 мл этанола безводного помещают в мерную колбу вместимостью 100 мл и доводят объем раствора водой до метки.

Испытуемый раствор. 10 мл формальдегида раствора помещают в мерную колбу вместимостью 100 мл, прибавляют 10,0 мл раствора внутреннего стандарта и доводят объем раствора водой до метки.

Стандартный раствор. 1,0 мл метанола безводного помещают в мерную колбу вместимостью 100 мл, прибавляют 10,0 мл раствора внутреннего стандарта и доводят объем раствора водой до метки.

Хроматографические условия

Хроматографируют стандартный раствор.

Пригодность хроматографической системы. На хроматограмме стандартного раствора разрешение (R) между пиками метанола и этанола должно быть не менее 2,0.

Хроматографируют попеременно испытуемый и стандартный растворы.

Содержание метанола в субстанции (Х) в процентах вычисляют по формуле:

где V - объём субстанции, взятый для приготовления испытуемого раствора, мл;

 - объём метанола, взятый для приготовления стандартного раствора (1,0 мл);

B - среднее значение отношения площади пика метанола к площади пика этанола на хроматограммах испытуемого раствора;

 - среднее значение отношения площади пика метанола к площади пика этанола на хроматограммах стандартного раствора.

Общая зола. Не более 0,005% (м/о). 20,0 мл субстанции выпаривают на водяной бане досуха. Полученную белую массу сжигают и прокаливают при температуре около 600°С.

Микробиологическая чистота. В соответствии с ОФС "Микробиологическая чистота".

Количественное определение. Определение проводят методом титриметрии.

Около 1,0 г (точная навеска) субстанции помещают в мерную колбу вместимостью 100 мл и доводят объём раствора водой до метки. 5,0 мл полученного раствора помещают в колбу с притёртой пробкой, прибавляют 20 мл 0,05 М раствора йода и 10 мл 1 М раствора натрия гидроксида, взбалтывают и выдерживают в тёмном месте в течение 10 мин. Затем прибавляют 11 мл 0,5 М раствора серной кислоты и выделившийся йод титруют 0,1 М раствором натрия тиосульфата до получения слабо-желтой окраски. Прибавляют 2 мл раствора крахмала и титруют до обесцвечивания раствора.

Параллельно проводят контрольный опыт.

1 мл 0,05 М раствора йода соответствует 1,501 мг формальдегида .

Хранение. В защищённом от света месте, при температуре не ниже 15°С.