Этилпарагидроксибензоат Этилпарагидроксибензоат Aethylii parahydroxybenzoas

Этил(4-гидроксибензоат)

Содержит не менее 98,0% и не более 102,0% этилпарагидроксибензоата .

Описание. Белый или почти белый кристаллический порошок или бесцветные кристаллы.

Растворимость. Легко растворим в спирте 96% и метаноле, очень мало растворим в воде.

Подлинность.

1. ИК-спектрометрия. Инфракрасный спектр субстанции, снятый в диске с калия бромидом, в области от 4000 до 400  по положению полос поглощения должен соответствовать спектру стандартного образца этилпарагидроксибензоата.

2. Тонкослойная хроматография. Основная зона адсорбции на хроматограмме испытуемого раствора Б, полученной при определении родственных примесей, по положению, интенсивности поглощения ивеличине должна соответствовать зоне адсорбции на хроматограмме раствора сравнения Б этилпарагидроксибензоата.

Температура плавления. От 115 до 118°С (ОФС "Температура плавления"). Субстанцию предварительно сушат в вакууме в эксикаторе над безводным силикагелем в течение 24 ч.

* Прозрачность раствора. Раствор 1 г субстанции в 10 мл спирта 96% должен быть прозрачным (ОФС "Прозрачность и степень мутности жидкостей").

* Цветность раствора. Раствор, полученный в испытании "Прозрачность раствора", должен выдерживать сравнение с эталоном  (ОФС "Степень окраски жидкостей", метод 2).

Кислотность. 0,2 г субстанции растворяют в 5 мл спирта 96%, прибавляют 5 мл воды, свободной от диоксида углерода, и 0,1 мл бромкрезолового зелёного раствора 0,05%. Окраска раствора должна измениться от прибавления не более 0,1 мл 0,1 М раствора натрия гидроксида.

Родственные примеси. Определение проводят методом ТСХ (ОФС "Тонкослойная хроматография").

Пластинка. ТСХ пластинка со слоем силикагеля .

Подвижная фаза (ПФ). Уксусная кислота ледяная - вода - метанол 1:30:70.

Испытуемый раствор А. 0,1 г субстанции помещают в мерную колбу вместимостью 10 мл, растворяют в ацетоне и доводят объём раствора тем же растворителем до метки.

Испытуемый раствор Б. 1,0 мл испытуемого раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 10 мл и доводят объём раствор ацетоном до метки.

Раствор сравнения А. 0,5 мл испытуемого раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 мл и доводят объём раствор ацетоном до метки.

Раствор сравнения Б. 10 мг стандартного образца этилпарагидроксибензоата помещают в мерную колбу вместимостью 10 мл, растворяют в ацетоне и доводят объём раствора тем же растворителем до метки.

Раствор сравнения В. 10 мг cтандартного образца метилпарагидроксибензоата помещают в мерную колбу вместимостью 10 мл, прибавляют 1,0 мл испытуемого раствора А и доводят объём раствора ацетоном до метки.

На линию старта пластинки наносят по 2 мкл испытуемого раствора А (20 мкг), испытуемого раствора Б (2 мкг), раствора сравнения А (0,1 мкг), раствора сравнения Б (2 мкг) и раствора сравнения В (по 2 мкг). Пластинку сушат на воздухе в течение 5 мин, помещают в камеру с ПФ и хроматографируют восходящим способом. Когда фронт ПФ пройдет около 80-90% длины пластинки от линии старта, её вынимают из камеры, сушат до удаления следов растворителей и просматривают в УФ-свете при 254 нм.

На хроматограмме испытуемого раствора А, кроме основной зоны адсорбции, не должно быть зон адсорбции, по совокупности величины и интенсивности поглощения превышающих основную зону адсорбции на хроматограмме раствора сравнения А (не более 0,5%).

Зону адсорбции на линии старта не учитывают.

Хроматографическая система считается пригодной, если на хроматограмме раствора сравнения В четко обнаруживаются 2 зоны адсорбции.

Сульфатная зола. Не более 0,1% (ОФС "Сульфатная зола"). Для определения используют около 1,0 г (точная навеска) субстанции.

Остаточные органические растворители. В соответствии с ОФС "Остаточные органические растворители".

Микробиологическая чистота. В соответствии с ОФС "Микробиологическая чистота".

Количественное определение. Около 1,0 г (точная навеска) субстанции помещают в коническую колбу вместимостью 100 мл, прибавляют 20,0 мл 1 М раствора натрия гидроксида, нагревают с обратным холодильником на кипящей водяной бане в течение 1 ч и охлаждают. После охлаждения холодильник промывают 5 мл воды, прибавляя их к раствору. Оттитровывают избыток щелочи 0,5 М раствором серной кислоты.

Конечную точку титрования определяют потенциометрически (ОФС "Потенциометрическое титрование").

Параллельно проводят контрольный опыт.

1 мл 1 М раствора натрия гидроксида соответствует 166,2 мг этилпарагидроксибензоата .

Хранение. В плотно закрытой упаковке в защищенном от света месте при температуре не выше 15°С.

______________________________

* Контроль по показателям качества "Прозрачность раствора" и "Цветность раствора" проводят в субстанции, предназначенной для производства лекарственных препаратов для парентерального применения.

______________________________