Этилбромизовалерианат Этилбромизовалерианат Aethylii bromisovalerianas

Этил[(2RS)-2-бром-3-метилбутаноат]

Содержит не менее 98,0% этилбромизовалерианата .

Описание. Бесцветная прозрачная жидкость с характерным эфирным запахом.

Растворимость. Очень легко растворим в спирте 96%, хлороформе, эфире, практически нерастворим в воде.

Подлинность.

1. ИК-спектрометрия. Инфракрасный спектр субстанции, снятый в виде жидкой пленки, в области от 4000 до 400  по положению полос поглощения должен соответствовать рисунку спектра этилового эфира альфа-бромизовалериановой кислоты (Приложение).

2. Качественная реакция. 5 мл субстанции кипятят в течение 10 мин с 10 мл натрия гидроксида раствора 10% и охлаждают (раствор А). К 2 мл раствора А прибавляют 2 мл воды хлорной или хлорамина раствора 5%, 1 мл хлороформа, 10 мл хлористоводородной кислоты разведенной 8,3% и энергично встряхивают; хлороформный слой должен окраcиться в оранжевый цвет.

3. Качественная реакция. 5 мл раствора А фильтруют через бумажный фильтр "белая лента", подкисляют 0,5 мл хлористоводородной кислоты разведенной 8,3% и нагревают; должен появиться запах изовалериановой кислоты.

Плотность. От 1,275 до 1,282  (ОФС "Плотность").

Показатель преломления. От 1,449 до 1,450 (ОФС "Рефрактометрия").

Кислотность. 1 мл субстанции растворяют в 10 мл спирта 96%, предварительно нейтрализованного по фенолфталеину, и прибавляют 0,05 мл 1% раствора того же индикатора. Раствор должен окрашиваться в розовый цвет от прибавления не более 0,2 мл 0,05 М раствора натрия гидроксида.

Нелетучий остаток. Не более 0,1%. 10 мл субстанции выпаривают на взвешенном часовом стекле на водяной бане досуха.

Родственные примеси. Определение проводят методом ГХ (ОФС "Газовая хроматография").

Раствор для проверки пригодности хроматографической системы. По 0,1 г (точная навеска) стандартного образца этилового эфира альфа-бромизовалериановой кислоты и стандартного образца этилового эфира изовалериановой кислоты (этил(3-метилбутаноат), CAS 108-64-5) помещают в мерную колбу вместимостью 25 мл, прибавляют 10 мл спирта 96%, перемешивают и доводят объём раствора тем же растворителем до метки.

Раствор используют свежеприготовленным.

Хроматографические условия

Хроматографируют раствор для проверки пригодности хроматографической системы, получая не менее 5 хроматограмм. При указанных условиях элюирования порядок выхода основных пиков следующий: этиловый эфир изовалериановой кислоты, этиловый эфир альфа-бромизовалериановой кислоты.

Пригодность хроматографической системы. На хроматограмме раствора для проверки хроматографической системы:

- разрешение (R) между пиками этилового эфира изовалериановой кислоты и этилового эфира альфа-бромизовалериановой кислоты должно быть не менее 2;

- фактор асимметрии пика этилового эфира альфа-бромизовалериановой кислоты должен быть не более 1,5;

- относительное стандартное отклонение площади пика этилового эфира альфа-бромизовалериановой кислоты должно быть не более 2,0%;

- эффективность хроматографической колонки (N), рассчитанная по пику этилового эфира альфа-бромизовалериановой кислоты, должна составлять не менее 600 теоретических тарелок.

Хроматографируют испытуемый образец (этиловый эфир альфа-бромизовалериановой кислоты).

Содержание любой единичной примеси в процентах (Х) вычисляют по формуле:

где  - площадь пика примеси;

S - площадь пика этилового эфира альфа-бромизовалериановой кислоты;

 - сумма площадей пиков всех примесей.

Содержание любой единичной примеси должно быть не более 0,5%; сумма примесей должна быть не более 2%.

Хлориды, бромиды. Не более 0,002% (ОФС "Хлориды"). 2 мл субстанции встряхивают с 18 мл воды и 2 мл азотной кислоты разведённой 16% в течение 1 мин и отделяют водный слой. Для определения используют 10 мл водного слоя.

Сульфаты. 5 мл субстанции помещают в пробирку, прибавляют 5 мл воды и взбалтывают в течение 1 мин. После расслаивания смеси прибавляют 1 мл бария хлорида раствора 5%, осторожно перемешивают и выдерживают в течение 15 мин. Не должно наблюдаться опалесценции в верхнем слое.

Тяжёлые металлы. Не более 0,001%. Определение проводят в соответствии с ОФС "Тяжёлые металлы" в зольном остатке, полученном после сжигания 1,0 г субстанции, с использованием эталонного раствора 1.

Микробиологическая чистота. В соответствии с ОФС "Микробиологическая чистота".

Количественное определение. Около 0,25 г (точная навеска) субстанции растворяют в 20 мл спирта 96% в колбе вместимостью 100 мл, прибавляют 20 мл 1 М раствора натрия гидроксида, кипятят с обратным холодильником в течение 30 мин, охлаждают и подкисляют азотной кислотой разведенной 12,5% до кислой реакции по конго. К подкисленному раствора прибавляют 20 мл 0,1 М раствора серебра нитрата, избыток которого оттитровывают 0,1 М раствором аммония тиоцианата до розовато-желтого окрашивания (индикатор - 2 мл раствора индикатора квасцов железоаммониевых).

Параллельно проводят контрольный опыт.

1 мл 0,1 М раствора серебра нитрата соответствует 20,91 мг этилбромизовалерианата .

Хранение. В плотно закрытой упаковке, в защищённом от света месте.