Определение 2-Этилгексановой кислоты

Определение 2-Этилгексановой кислоты

общая информация
Утверждена приказом: Приказ Минздрава России от 31.10.2018 № 749
Дата введения в действие: c 01.12.2018
Издание:Государственная фармакопея Российской Федерации XIV издания
Раздел:1.2.3. Методы количественного определения
Тип:Общая фармакопейная статья (ОФС)
Номер: ОФС.1.2.3.0026.18
Внутр.№: 1438.1
Статус:Действующая статья
Содержимое статьи

 

Определение 2-Этилгексановой кислоты

ОФС.1.2.3.0026.18

 

Вводится впервые

 

Настоящая общая фармакопейная статья распространяется на определение примеси 2-этилгексановой кислоты в фармацевтических субстанциях.

Определение проводят методом ГХ.

Раствор внутреннего стандарта. Около 0,10 г (точная навеска) 3-циклогексилпропионовой кислоты помещают в мерную колбу вместимостью 100 мл, растворяют в циклогексане и доводят объём раствора тем же растворителем до метки.

Испытуемый раствор. К около 0,30 г (точная навеска) испытуемой субстанции прибавляют 4,0 мл раствора хлористоводородной кислоты концентрированной. Энергично взбалтывают в течение 1 мин с 1,0 мл раствора внутреннего стандарта. Выдерживают до разделения фаз (при необходимости центрифугируют для лучшего разделения). Используют верхний слой.

Раствор сравнения. Около 75 мг (точная навеска) 2-этилгексановой кислоты помещают в мерную колбу вместимостью 50 мл, растворяют в растворе внутреннего стандарта и доводят объём раствора тем же растворителем до метки. К 1,0 мл полученного раствора прибавляют 4,0 мл раствора хлористоводородной кислоты концентрированной. Энергично взбалтывают в течение 1 мин. Выдерживают до разделения фаз (при необходимости центрифугируют для лучшего разделения). Используют верхний слой.

 

Хроматографические условия

 

Колонка

макрокапиллярная из плавленого кварца длиной 10 м и внутренним диаметром 0,53 мм, покрытая макрогол 20 000 2-нитротерефталатом (толщина слоя 1,0 мкм)

Детектор

пламенно-ионизационный

Газ-носитель

гелий

Скорость потока

10 мл/мин

Объем пробы

1 мкл

 

Температурная программа

 

 

Время,

мин

Температура,

°С

Скорость,

°C/мин

Режим

Колонка

0-2

40

-

Изотермический

2-7,3

40 -> 200

30

Линейный градиент

7,3-10,3

200

-

Изотермический

Инжектор

 

200

 

 

Детектор

 

300

 

 

 

Пригодность хроматографической системы: на хроматограмме раствора сравнения разрешение между пиками 2-этилгексановой кислоты (1-ый пик) и внутреннего стандарта должно быть не менее 2,0.

Содержание 2-этилгексановой кислоты в процентах (Х) вычисляют по формуле:

 

 

где  - площадь пика 2-этилгексановой кислоты на хроматограмме испытуемого раствора;

 - площадь пика 2-этилгексановой кислоты на хроматограмме раствора сравнения;

 - площадь пика внутреннего стандарта на хроматограмме испытуемого раствора;

 - площадь пика внутреннего стандарта на хроматограмме раствора сравнения;

 - навеска субстанции, взятая для приготовления испытуемого раствора, г;

 - навеска 2-этилгексановой кислоты, взятая для приготовления раствора сравнения, г.


Все "Д е й с т в у ю щ и е " публикации этой статьи во всех изданиях: Поиск по номеру 1.2.3.0026


Обсуждение
Примечание: в соответствии с пунктом 9 Порядка разработки общих фармакопейных статей и фармакопейных статей и включения их в государственную фармакопею, а также размещения на официальном сайте в сети «Интернет» данных о государственной фармакопее, утверждённого приказом Минздравсоцразвития России от 26.08.2010 № 756н, публичное обсуждение одновременно проводится на официальном сайте Министерства здравоохранения Российской Федерации;
 Комментировать