Общие реакции на подлинность

ОФС.1.2.2.0001.15

 

Алюминий. Около 15 мг лекарственного средства растворяют в 2 мл воды. К полученному раствору или к 2 мл раствора, приготовленного как указано в фармакопейной статье, прибавляют 0,5 мл хлористоводородной кислоты разведенной 8,3% и 0,5 мл тиоацетамида реактива; осадок не образуется. Затем по каплям прибавляют натрия гидроксида раствор 8,5%; образуется гелеобразный белый осадок, растворимый при последующем прибавлении натрия гидроксида раствора 8,5%. Постепенно прибавляют аммония хлорида раствор 10%; снова образуется гелеобразный белый осадок.

Амины ароматические первичные. Около 50 мг лекарственного средства растворяют в 1 мл хлористоводородной кислоты разведенной 8,3%, нагревают при необходимости, охлаждают во льду, прибавляют 2 мл натрия нитрита раствора 1%. Полученный раствор прибавляют к 1 мл  щелочного раствора 2%, содержащему 0,5 г натрия ацетата; появляется от жёлто-оранжевого до оранжево-красного окрашивание, и обычно образуется осадок такого же цвета.

Аммоний. 1 мл раствора соли аммония (2-6 мг аммоний-иона) нагревают с 0,5 мл натрия гидроксида раствора 10%; выделяется аммиак, обнаруживаемый по запаху и по посинению влажной красной лакмусовой бумаги.

Ацетаты

А. 2 мл раствора ацетата (20-60 мг ацетат-иона) нагревают с равным количеством серной кислоты концентрированной и 0,5 мл спирта 96%; появляется характерный запах этилацетата.

Б. К 2 мл нейтрального раствора ацетата (20-60 мг ацетат-иона) прибавляют 0,2 мл 3% раствора железа (III) хлорида; появляется краснобурое окрашивание, исчезающее при прибавлении разведённых неорганических кислот.

Бензоаты. К 2 мл нейтрального раствора бензоата (10-20 мг бензоат-иона) прибавляют 0,2 мл железа (III) хлорида раствора 3%; образуется розовато-желтый осадок, растворимый в эфире.

Бромиды

А. К 1 мл раствора бромида (2-30 мг бромид-иона) прибавляют 1 мл хлористоводородной кислоты разведенной 8,3%, 0,5 мл хлорамина раствора 5%, 1 мл хлороформа и взбалтывают; хлороформный слой окрашивается в желто-бурый цвет.

Б. К 2 мл раствора бромида (2-10 мг бромид-иона) прибавляют 0,5 мл азотной кислоты разведенной 16% и 0,5 мл серебра нитрата раствора 2%; образуется желтоватый творожистый осадок, нерастворимый в азотной кислоте разведенной 16% и трудно растворимый в аммиака растворе 10%.

Висмут

А. Указанное в фармакопейной статье количество лекарственного средства (около 50 мг висмут-иона) взбалтывают с 3 мл хлористоводородной кислоты разведенной 8,3% и фильтруют. К фильтрату прибавляют 1 мл натрия сульфида раствора 2%; образуется коричневато-черный осадок, растворимый при прибавлении равного объема азотной кислоты концентрированной.

Б. Указанное в фармакопейной статье количество лекарственного средства (около 50 мг висмут-иона) взбалтывают с 5 мл серной кислоты разведенной 16% и фильтруют. К фильтрату прибавляют две капли калия йодида раствора 10%; образуется черный осадок, растворимый в избытке реактива с образованием раствора желтовато-оранжевого цвета.

Железо (II). К 2 мл раствора соли железа (II) (около 20 мг железо(II)-иона) прибавляют 0,5 мл хлористоводородной кислоты разведенной 8,3% и 1 мл калия феррицианида раствора 5%; образуется синий осадок.

Железо (III)

А. К 2 мл раствора соли железа (III) (около 1 мг железо (III)-иона) прибавляют 0,5 мл хлористоводородной кислоты разведенной 8,3% и 12 капли калия феррицианида раствора 5%; образуется синий осадок.

Б. К 2 мл раствора соли железа (III) (около 1 мг железо (III)-иона) прибавляют 0,5 мл хлористоводородной кислоты разведенной 8,3% и 12 капли аммония тиоцианата раствора 5%; появляется красное окрашивание.

Йодиды

A. К 2 мл раствора йодида (3-20 мг йодид-иона) прибавляют 0,2 мл серной кислоты разведенной 16%, 0,2 мл натрия нитрита раствора 10% или железа (III) хлорида раствора 3% и 2 мл хлороформа; при взбалтывании хлороформный слой окрашивается в фиолетовый цвет.

Б. К 2 мл раствора йодида (2-10 мг йодид-иона) прибавляют 0,5 мл азотной кислоты разведенной 16% и 0,5 мл серебра нитрата раствора 2%; образуется желтый творожистый осадок, нерастворимый в азотной кислоте разведенной 16% и аммиака растворе 10%.

B. При нагревании 0,1 г лекарственного средства с 1 мл серной кислоты концентрированной выделяются пары фиолетового цвета.

Калий

А. К 2 мл раствора соли калия (10-20 мг калий-иона) прибавляют 1 мл винной кислоты раствора 20%, 1 мл натрия ацетата раствора 10%, 0,5 мл спирта 96% и встряхивают; постепенно образуется белый кристаллический осадок, растворимый в разведённых неорганических кислотах и растворах гидроксидов щелочных металлов.

Б. К 2 мл раствора соли калия (5-10 мг калий-иона), предварительно прокаленной для удаления солей аммония, прибавляют 0,5 мл уксусной кислоты разведенной 30% и 0,5 мл натрия кобальтинитрита раствора 10%; образуется желтый кристаллический осадок.

В. Соль калия, внесенная в бесцветное пламя, окрашивает его в фиолетовый цвет или при рассматривании через синее стекло - в пурпурно-красный.

Кальций

А. К 1 мл раствора соли кальция (2-20 мг кальций-иона) прибавляют 1 мл аммония оксалата раствора 4%; образуется белый осадок, нерастворимый в уксусной кислоте разведенной 30% и аммиака растворе 10%, растворимый в разведённых неорганических кислотах.

Б. Соль кальция, смоченная хлористоводородной кислотой 25% и внесенная в бесцветное пламя, окрашивает его в кирпично-красный цвет.

Карбонаты (гидрокарбонаты)

A. К 0,2 г карбоната (гидрокарбоната) или к 2 мл раствора карбоната (гидрокарбоната) (1:10) прибавляют 0,5 мл хлористоводородной кислоты разведенной 8,3%; выделяется газ, при пропускании которого через раствор кальция гидроксида образуется белый осадок.

Б. К 2 мл раствора карбоната (1:10) прибавляют 5 капель магния сульфата насыщенного раствора; образуется белый осадок (гидрокарбонат образует осадок только при кипячении смеси).

B. Раствор карбоната (1:10) при прибавлении одной капли фенолфталеина раствора 1% окрашивается в красный цвет (отличие от гидрокарбоната).

Лактаты. Навеску испытуемой субстанции, соответствующую около 5 мг молочной кислоты, растворяют в 5 мл воды или используют 5 мл раствора, приготовленного как описано в фармакопейной статье. Прибавляют 1 мл бромной воды, 0,5 мл серной кислоты разведённой 9,8%. Нагревают на водяной бане до обесцвечивания, периодически перемешивая раствор стеклянной палочкой. Прибавляют 4 г аммония сульфата и перемешивают. Прибавляют по каплям, без перемешивания, 0,2 мл натрия нитропруссида раствора 10% в серной кислоте разведённой 9,8%. Прибавляют без перемешивания 1 мл аммиака раствора концентрированного 25%. Выдерживают 30 мин при комнатной температуре. В месте соединения двух жидкостей должно появиться тёмно-зелёное кольцо.

Магний. К 1 мл раствора соли магния (2-5 мг магний-иона) прибавляют 1 мл аммиака раствора 10%; образуется белый осадок. Прибавляют 1 мл аммония хлорида раствора 10%; осадок растворяется. Прибавляют 1 мл динатрия гидрофосфата додекагидрата раствора 5%; образуется белый кристаллический осадок растворимый в разведённых неорганических кислотах и уксусной кислоте.

Мышьяк

1. Арсениты

А. К 0,3 мл раствора соли мышьяка (III) (около 30 мг арсенит-иона) прибавляют 0,5 мл хлористоводородной кислоты разведенной 8,3% и две капли натрия сульфида раствора 2%; образуется желтый осадок, нерастворимый в хлористоводородной кислоте концентрированной, растворимый в аммиака растворе 10%.

Б. К 0,3 мл раствора соли мышьяка (III) (около 3 мг арсенит-иона) прибавляют 1-2 капли серебра нитрата раствора 2%; образуется желтый осадок, растворимый в азотной кислоте разведенной 16% и аммиака растворе 10%.

2. Арсенаты

А. К 0,3 мл раствора соли мышьяка (У) (около 30 мг арсенат-иона) прибавляют 0,5 мл хлористоводородной кислоты разведенной 8,3%, две капли натрия сульфида раствора 2% и нагревают; образуется желтый осадок, нерастворимый в хлористоводородной кислоте концентрированной, растворимый в аммиака растворе 10%.

Б. К 0,3 мл раствора соли мышьяка (У) (около 1 мг арсенат-иона) прибавляют 1-2 капли серебра нитрата раствора 2%; образуется коричневый осадок, растворимый в азотной кислоте разведенной 16% и аммиака растворе 10%.

В. К 0,3 мл раствора соли мышьяка (У) (около 1 мг арсенат-иона) прибавляют 1 мл аммония хлорида раствора 10%, 1 мл аммиака раствора 10% и 1 мл магния сульфата раствора 10%; образуется белый кристаллический осадок, растворимый в хлористоводородной кислоте разведенной 8,3% (отличие от арсенитов).

Натрий

А. К 2 мл раствора натриевой соли (7-10 мг натрий-иона) прибавляют 2 мл калия карбоната раствора 15% и нагревают до кипения; осадок не образуется. К раствору прибавляют 4 мл калия пироантимоната раствора и нагревают до кипения. Охлаждают в ледяной воде и при необходимости потирают внутренние стенки пробирки стеклянной палочкой; образуется плотный осадок белого цвета.

Б. Соль натрия, смоченная хлористоводородной кислотой 25% и внесенная в бесцветное пламя, окрашивает его в желтый цвет.

Нитраты

A. К лекарственному средству (около 1 мг нитрат-иона) прибавляют две капли дифениламина раствора; появляется синее окрашивание.

Б. К лекарственному средству (2-5 мг нитрат-иона) прибавляют по 2-3 капли воды и серной кислоты концентрированной, 0,05-0,10 г металлической меди и нагревают; выделяются пары бурого цвета.

B. Нитраты (около 2 мг нитрат-иона) не обесцвечивают калия перманганата раствор 0,1%, подкисленный серной кислотой разведенной 16% (отличие от нитритов).

Нитриты

А. К лекарственному средству (около 1 мг нитрит-иона) прибавляют две капли дифениламина раствора; появляется синее окрашивание.

Б. К лекарственному средству (около 30 мг нитрит-иона) прибавляют 1 мл серной кислоты разведенной 16%; выделяются желто-бурые пары (отличие от нитратов).

В. Несколько кристаллов феназона растворяют в фарфоровой чашке в двух каплях хлористоводородной кислоты разведенной 8,3%, прибавляют две капли раствора нитрита (около 1 мг нитрит-иона); появляется зеленое окрашивание (отличие от нитратов).

Ртуть(II)

А. К 2 мл раствора соли ртуги(II) (около 50 мг ртуть(II)-иона) прибавляют 0,5 мл натрия гидроксида раствора 10%; образуется жёлтый осадок.

Б. К 1 мл раствора соли ртути(II) (10-30 мг ртуть(II)-иона) прибавляют осторожно по каплям калия йодида раствор 10%; образуется красный осадок, растворимый в избытке реактива.

Салицилаты. К 2 мл нейтрального раствора салицилата (2-10 мг салицилат-иона) прибавляют 2 капли железа (III) хлорида раствора 3%; появляется сине-фиолетовое или красно-фиолетовое окрашивание, которое сохраняется при прибавлении небольшого количества уксусной кислоты разведенной 30%, но исчезает при прибавлении хлористоводородной кислоты разведенной 8,3%. При этом образуется белый кристаллический осадок.

Серебро

А. К 1 мл раствора соли серебра (около 5 мг серебра-иона) прибавляют 0,2 мл хлористоводородной кислоты разведенной 8,3%; образуется белый творожистый осадок, нерастворимый в азотной кислоте, но растворимый в аммиака растворе 10%.

Б. К 1 мл раствора соли серебра (около 5 мг серебра-иона) прибавляют аммиака раствор до растворения образующегося вначале осадка, затем прибавляют 0,2 мл формальдегида раствора 35% и нагревают; на стенках пробирки образуется блестящий налет металлического серебра.

Силикаты. Указанное в фармакопейной статье количество субстанции смешивают в свинцовом или платиновом тигле медной проволокой с около 10 мг натрия фторида и несколькими каплями серной кислоты концентрированной до получения жидкой суспензии. Тигель накрывают тонкой прозрачной пластиковой пластиной с подвешенной снизу каплей воды и осторожно нагревают. Вокруг капли образуется белое кольцо.

Сульфаты. К 2 мл раствора сульфата (5-50 мг сульфат-иона) прибавляют 0,5 мл бария хлорида раствора 5%; образуется белый осадок, нерастворимый в разведённых неорганических кислотах.

Сульфиты

А. К 2 мл раствора сульфита (10-30 мг сульфит-иона) прибавляют 2 мл хлористоводородной кислоты разведенной 8,3% и встряхивают; постепенно выделяется сернистый газ, обнаруживаемый по характерному резкому запаху.

Б. К 2 мл раствора сульфита (2-20 мг сульфит-иона) прибавляют 0,5 мл бария хлорида раствора 5%; образуется белый осадок, растворимый в хлористоводородной кислоте разведенной 8,3% (отличие от сульфатов).

Тартраты

А. К 1 мл раствора тартрата (около 20 мг тартрат-иона) прибавляют кристаллик калия хлорида, 0,5 мл спирта 96%; образуется белый кристаллический осадок, растворимый в разведённых неорганических кислотах и растворах гидроксидов щелочных металлов.

Б. 0,25 мл раствора тартрата (около 5 мг тартрат-иона) нагревают с 1 мл серной кислоты концентрированной и несколькими кристаллами резорцина; через 15-30 с появляется вишнёво-красное окрашивание.

Фосфаты

А. К 1 мл раствора фосфата (10-30 мг фосфат-иона), нейтрализованного до рН около 7,0, прибавляют несколько капель серебра нитрата раствора 2%; образуется желтый осадок, растворимый в азотной кислоте разведенной 16% и аммиака растворе 10%.

Б. К 1 мл раствора фосфата (10-30 мг фосфат-иона) прибавляют 1 мл аммония хлорида раствора 10%, 1 мл аммиака раствора 10% и 0,5 мл магния сульфата раствора 10%; образуется белый кристаллический осадок, растворимый в разведённых неорганических кислотах.

В. К 1 мл раствора фосфата (10-30 мг фосфат-иона) в азотной кислоте разведенной 16% прибавляют 2 мл аммония молибдата раствора 10% и нагревают; образуется желтый кристаллический осадок, растворимый в аммиака растворе 10%.

Хлориды. К 2 мл раствора хлорида (2-10 мг хлорид-иона) прибавляют 0,5 мл азотной кислоты разведенной 16% и 0,5 мл серебра нитрата раствора 2%; образуется белый творожистый осадок, нерастворимый в азотной кислоте разведенной 16% и растворимый в аммиака растворе 10%. Для солей органических оснований испытание растворимости образовавшегося осадка проводят после отфильтровывания и промывания осадка водой.

Цинк

А. К 2 мл нейтрального раствора соли цинка (5-20 мг цинк-иона) прибавляют 0,5 мл натрия сульфида раствора 2%; образуется белый осадок, нерастворимый в уксусной кислоте разведенной 30% и легко растворимый в хлористоводородной кислоте разведенной 8,3%.

Б. К 2 мл раствора соли цинка (5-20 мг цинк-иона) прибавляют 0,5 мл раствора калия ферроцианида 5%; образуется белый осадок, нерастворимый в хлористоводородной кислоте разведенной 8,3%.

Цитраты

А. К 1 мл нейтрального раствора цитрата (2-10 мг цитрат-иона) прибавляют 1 мл кальция хлорида раствора 20%; раствор остается прозрачным; при кипячении образуется белый осадок, растворимый в хлористоводородной кислоте разведенной 8,3%.

Б. К лекарственному средству (1-2 мг цитрат-иона) прибавляют 0,5 мл уксусного ангидрида и нагревают; через 20-40 с появляется красное окрашивание.