-
- Главная
- Фармакопея
- ФСО
- Общая информация
Утверждена приказом: | Приказ Минздрава России от 29.10.2015 № 771 |
Дата введения в действие: | c 01.01.2016 |
Издание: | Государственная фармакопея Российской Федерации XIII издания |
Раздел: | 2.2.16. Сера осажденная |
Тип: | Фармакопейная статья (ФС) |
Номер: | ФС.2.2.0016.15 |
Внутр.№: | 879.1 |
Статус: | Действующая статья |
Содержит не менее 99,5% серы S в пересчете на безводное вещество.
Описание. Очень мелкий порошок от светло-желтого до желтого цвета без запаха.
Растворимость. Растворим при кипячении в смеси 10% раствора натрия гидроксида и спирта 96% (20:25), мало растворим в растительных маслах при нагревании на водяной бане, практически нерастворим в воде.
1. Качественная реакция. Субстанция горит синим пламенем с выделением серы диоксида, который определяется по характерному запаху.
2. Качественная реакция. 0,1 г субстанции нагревают с 0,5 мл бромной воды до обесцвечивания, прибавляют 5 мл воды и фильтруют. Полученный раствор должен давать характерную реакцию на сульфаты (ОФС "Общие реакции на подлинность").
Кислотность. 5 г субстанции взбалтывают в течение 5 мин с 30 мл свежепрокипяченной и охлажденной воды и фильтруют. Фильтрат должен окрашиваться в розовый цвет при прибавлении не более 0,2 мл 0,05 М раствора натрия гидроксида (индикатор - 1% раствор фенолфталеина).
Сульфиды. 1 г субстанции взбалтывают с 40 мл воды, нагревают до 40-50°С и фильтруют. Фильтрат не должен вызывать потемнения бумаги, смоченной 10% раствором свинца ацетата.
Хлориды. Не более 0,008% (ОФС "Хлориды"). Для определения используют фильтрат, полученный в испытании "Сульфиды", в объеме 10 мл.
Сульфаты. Не более 0,01% (ОФС "Сульфаты"). 2 г субстанции взбалтывают с 20 мл воды, нагревают до 40-50°С и фильтруют. Для анализа отбирают 10 мл фильтрата.
Мышьяк. Не более 0,0002% (ОФС "Мышьяк"). Определение проводят с использованием эталонного раствора, приготовленного из 1 мл стандартного раствора мышьяк-иона (1 мкг/мл). 1 г субстанции надевают на водяной бане с 20 мл 10% раствора аммиака до 35-40°С, оставляют на 30 мин при той же температуре, часто взбалтывая, и после охлаждения фильтруют. Фильтрат выпаривают на водяной бане досуха. К остатку прибавляют 1 мл азотной кислоты, вновь выпаривают досуха. Сухой остаток растворяют в 6 мл хлористоводородной кислоты разведенной 8,3%. 3 мл полученного раствора переносят в прибор для определения мышьяка и прибавляют 25 мл хлористоводородной кислоты разведенной 8,3%.
Селен. К 3 мл раствора, приготовленного в испытании "Мышьяк", прибавляют 5 мл раствора натрия гипофосфита и нагревают на кипящей водяной бане в течение 15 мин; не должно быть покраснения раствора.
Вода. Не более 0,5% (ОФС "Определение воды"). Для определения используют около 0,5 г (точная навеска) субстанции.
Общая зола. Не более 0,25% (ОФС "Зола общая"). Для определения используют около 1,0 г (точная навеска) субстанции.
Микробиологическая чистота. В соответствии с требованиями ОФС "Микробиологическая чистота".
Количественное определение. Около 0,2 г (точная навеска) субстанции помещают в колбу вместимостью 200-250 мл, прибавляют 50 мл 0,5 М спиртового раствора калия гидроксида и 10 мл воды. Колбу помещают на кипящую водяную баню и нагревают до растворения серы и полного удаления спирта. Затем прибавляют 40 мл воды, в горлышко колбы вставляют маленькую воронку и содержимое колбы кипятят в течение 10 мин. В горячий раствор осторожно (небольшими порциями) прибавляют при перемешивании 4 мл водорода пероксида до обесцвечивания раствора. После охлаждения жидкости воронку в колбе промывают водой, прибавляют 0,1 мл 0,1% раствора метилового оранжевого и избыток калия гидроксида титруют 0,5 М раствором хлористоводородной кислоты.
Параллельно проводят контрольный опыт.
1 мл 0,5 М раствора калия гидроксида соответствует 8,017 мг серы S.