Жир твёрдый

ФАРМАКОПЕЙНАЯ СТАТЬЯ

ОПРЕДЕЛЕНИЕ

Смесь триглицеридов, диглицеридов и моноглицеридов, которую получают этерификацией гидрогенизированных жирных кислот растительного происхождения глицеролом или переэтерификацией гидрогенизированных растительных масел.

Каждый тип жира твёрдого характеризуется своими значениями температуры плавления, гидроксильного числа и числа омыления.

Не содержит добавок.

СВОЙСТВА

Описание. Белая или почти белая, воскообразная, хрупкая масса.

Растворимость. Практически нерастворим в воде, мало растворим в этаноле безводном и метиленхлориде. При нагревании до температуры 50 °C плавится с образованием бесцветной или слегка желтоватой жидкости.

ИДЕНТИФИКАЦИЯ

А. Тонкослойная хроматография (ОФС «Тонкослойная хроматография»).

Испытуемый раствор. 1,0 г испытуемого образца растворяют в метиленхлориде Р и доводят объём раствора тем же растворителем до 10 мл.

Условия хроматографирования:

– ТСХ пластинка со слоем силикагеля G Р;

– подвижная фаза: эфир Р – метиленхлорид Р (10:90 об/об);

– наносимый объём пробы: 2 мкл;

– пробег фронта подвижной фазы: более 3/4 пластинки;

– высушивание: на воздухе;

– детектирование: парами йода до появления зон адсорбции и просматривание при дневном свете.

Требование: на хроматограмме испытуемого раствора должно обнаруживаться пятно (R_f около 0,7 (R_st 1)), соответствующее пятну триглицеридов; могут обнаруживаться пятна, соответствующие
1,3-диглицеридам (R_st 0,6), 1,2-диглицеридам (R_st 0,4) и 1-моноглицеридам (R_st 0,07).

У испытуемых образцов с низким гидроксильным числом пятна
моно- и диглицеридов могут быть слабо выражены или не обнаруживаться, для их идентификации дополнительно проводят испытание Гидроксильное число (см. раздел Испытания).

Б. Лецитин соевых бобов, макрогола цетостеариловый эфир и полисорбат 65. Тонкослойная хроматография (ОФС «Тонкослойная хроматография»).

Испытуемый раствор. 1,0 г испытуемого образца растворяют в метиленхлориде Р и доводят объём раствора тем же растворителем до 10 мл.

Раствор сравнения (а). 0,100 г лецитина соевых бобов Р растворяют в метиленхлориде Р и доводят объём раствора тем же растворителем до 10 мл.

Раствор сравнения (б). 0,100 г макрогола цетостеарилового эфира Р растворяют в метиленхлориде Р и доводят объём раствора тем же растворителем до 10 мл.

Раствор сравнения (в). 0,100 г полисорбата 65 Р растворяют в метиленхлориде Р и доводят объём раствора тем же растворителем до 10 мл.

Условия хроматографирования:

– ТСХ пластинка со слоем силикагеля G Р (2 пластинки);

– подвижная фаза: вода Р – метанол Р – метиленхлорид Р (4:25:65 об/об/об).

Пластинка №1.

– наносимый объём пробы: по 4 мкл испытуемого раствора и раствора сравнения (а);

– высушивание: на воздухе;

– пробег фронта подвижной фазы: более 3/4 пластинки;

– детектирование: парами йода до появления зон адсорбции и просматривание при дневном свете.

Требования:

– на хроматограмме испытуемого раствора не должны обнаруживаться пятна, соответствующие пятнам лецитина соевых бобов (R_f около 0,3 и 0,5) на хроматограмме раствора сравнения (а);

– на хроматограмме испытуемого раствора должно обнаруживаться пятно, соответствующее пятну триглицеридов (Rf около 1,0).

Пластинка №2.

– наносимый объём пробы: по 4 мкл испытуемого раствора и растворов сравнения (б) и (в);

– пробег фронта подвижной фазы: более 3/4 пластинки;

– высушивание: на воздухе;

– детектирование: опрыскивание раствором калия йодвисмутата Р4 и просматривание при дневном свете.

Требования:

– на хроматограмме испытуемого раствора не должно обнаруживаться пятно оранжевого цвета, соответствующее пятну макрогола цетостеарилового эфира (Rf около 0,85) на хроматограмме раствора сравнения (б);

– на хроматограмме испытуемого раствора не должно обнаруживаться пятно оранжевого цвета, соответствующее пятну полисорбата 65 (Rf около 1,0) на хроматограмме раствора сравнения (в).

В. Воск пчелиный. Тонкослойная хроматография (ОФС «Тонкослойная хроматография»).

Испытуемый раствор. 1,0 г испытуемого образца растворяют в метиленхлориде Р и доводят объём раствора тем же растворителем до 8 мл.

Раствор сравнения. 0,100 г воска пчелиного белого Р растворяют в метиленхлориде Р и доводят объём раствора тем же растворителем до 8 мл.

Условия хроматографирования:

– ТСХ пластинка со слоем силикагеля G Р;

– подвижная фаза: этилацетат Р – циклогексан Р (10:90 об/об);

– наносимый объём пробы: по 10 мкл;

– пробег фронта подвижной фазы: более 3/4 пластинки;

– высушивание: на воздухе;

– детектирование: опрыскивание свежеприготовленным 100 г/л раствором фосфорномолибденовой кислоты Р в этаноле (96 %) Р, нагревание при температуре 120 °C в течение 3 мин и просматривание при дневном свете.

Требование:

– на хроматограмме испытуемого раствора не должно обнаруживаться пятно чёрного цвета, соответствующее пятну воска пчелиного белого (Rf около 0,9) на хроматограмме раствора сравнения.

ИСПЫТАНИЯ

Щелочные примеси. 10,00 г испытуемого образца расплавляют, и поддерживая температуру 50 °С, растворяют расплавленную массу в 40,0 мл этанола (96 %) Р, перемешивают, прибавляют 0,05 мл бромфенолового синего раствора Р. При прибавлении не более 0,75 мл 0,01 М раствора хлороводородной кислоты окраска индикатора должна измениться на жёлтую.

Температура плавления (ОФС «Температура плавления – открытый капиллярный метод»). От 30 °С до 45 °С, в пределах 2 °C от номинального значения. Расплавленное вещество вводят в капиллярную трубку и выдерживают при температуре не более 10 °С в течение 24 ч.

Кислотное число (ОФС «Кислотное число»). Не более 0,5.

5,0 г расплавленного испытуемого образца растворяют в 20 мл предписанной смеси растворителей.

Гидроксильное число (ОФС «Гидроксильное число», методика 1). Не более 50, в пределах 5 единиц от номинального значения. Если номинальное значение меньше 5, гидроксильное число должно быть не более 5.

Йодное число (ОФС «Йодное число», метод 1). Не более 3,0.

Пероксидное число (ОФС «Пероксидное число», метод 1). Не более 3,0.

Число омыления (ОФС «Число омыления»). От 210 до 260, в пределах 5 % процентов от номинального значения, определённого на 2,0 г.

Остаточные органические растворители (ОФС «Остаточные органические растворители»).

Сульфатная зола (ОФС «Сульфатная зола»). Не более 0,2 %. Нагревают кварцевый тигель до покраснения в течение 30 мин, охлаждают в эксикаторе и взвешивают. Равномерно распределяют 1,0 г испытуемого образца в тигле и взвешивают. Высушивают при температуре от 100 °C до 105 °C в течение 1 ч и прокаливают в муфельной печи при температуре от 575 °C до 625 °C до полного обугливания образца. Определение проводят с использованием полученного остатка, начиная со слов «Испытуемый образец смачивают…».

Микробиологическая чистота. Испытуемый образец должен выдерживать требования испытания на микробиологическую чистоту.

ХРАНЕНИЕ

В защищённом от света месте, при температуре не менее чем на 5 °C ниже номинальной температуры плавления.

ФУНКЦИОНАЛЬНЫЕ ХАРАКТЕРИСТИКИ ВСПОМОГАТЕЛЬНЫХ ВЕЩЕСТВ

Испытания проводят, если жир твёрдый применяется в качестве основы для твёрдых лекарственных форм.

Температура плавления (см. раздел Испытания).

Гидроксильное число (см. раздел Испытания).

Число омыления (см. раздел Испытания).